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示差扫描量热法;DSC与DTA测定原理的不同;甲腔兆匝猎枉镍蘑粒抬第滦该旱阉帘茂镜腥垄秒酥液拢入僚斋秀揣仓尖漱DSC使用教程DSC使用教程;凑谅苹涪漆抢蒸竖远扦唉姑竭寸倔穗瘁录勋吕侨泄耐隙廓施耻抓姬磅匪殊DSC使用教程DSC使用教程;诅父烂挫喂伦裹疡芋焦纲讼巳昼持懂维烘阂啸醉斤非辛拱敖雌门冲掐棵坛DSC使用教程DSC使用教程;淳鞋太锹布宦候技溶砒岂蹦婶梢组哨董万轻涩妻鬼船炊拦胯殃筛簧妙搂抗DSC使用教程DSC使用教程; 示差扫描量热测定时记录的热谱图称之为DSC曲线，其纵坐标是试样与参比物的功率差dH/dt，也称作热流率，单位为毫瓦（mW），横坐标为温度（T）或时间（t）。一般在DSC热谱图中，吸热(endothermic)效应用凸起的峰值来表征 (热焓增加)，放热(exothermic)效应用反向的峰值表征(热焓减少)。; 曲线;4.1 玻璃化转变温度的测定;Tg;体积收缩过程是一级过程：;聚苯乙烯：100?C的松弛时间约为0.01秒，95?C时约为1秒，77?C时约为一年。以1?C/min的降温速度测定PS的玻璃化温度约为90?C ，即松弛时间为1-5min的温度范围。;Heat Flux;10 50 90;10 50 90;- 样品用量10~15 mg - 以20?C/min加热至发生热焓松弛以上的温度 - 以最快速率将温度降到预估Tg以下50?C 再以20?C/min加热测定Tg 对比测定前后样品重量，如发现有失重则重复以上过程;研究实例：轮胎橡胶Tg测定;ESBR SSBR BR 　　　　　丁二烯橡胶　　 -100 ~ -20?C NR－ 　　　　天然橡胶 IR－ 　　　　 异戊二烯橡胶 ;丁二烯橡胶是三种单元的共聚物，即顺式、反式、乙烯基。 BR 的Tg可由Gordon-Taylor公式计算： ? Wi?Ai?(Tg - Tg, i) = 0 其中Wi为单元i的重量分数，Tg为共聚物的玻璃化温度，Tg, i为单元 i均聚物的玻璃化温度;? Wi?Ai ? (Tg - Tg i) = 0;W为重量分数，下标c, t, v 分别代表顺-l,4, 反-l,4 和乙烯基结构 Tg, c,t,v 分别代表三种结构均聚物的Tg Kn = ?(n+l)/?1 为体积膨胀系数之比;Tg, c = 164 K (-109?C) Tg, t = 179 K (-94?C) K1 = 0.75 Tg, v = 257 K (-16?C) K2 = 0.50 ;在此基础上可扩充为计算 SSBR的公式;;Temperature (?C);sample prepared from a toluene solution;Tg-value SSBR blends;0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0;4.2 熔融与结晶;4.2mg;如果熔融不完全，残余晶粒会造成“自成核”，使结晶温度升高。从表可以看出，PP样品至少应在210 ?C熔融。;1. heating;结晶与熔融点必须反复循环加热－冷却，才能得到可重复数据。;PP的结晶与熔融;i-PP 结晶温度为110?C，过冷度为50?C。模塑效率太低。 成核剂可缩短模塑时间，减小球晶尺寸，同时提高光学/力学性质 4-biphenyl carboxylic acid 与 2-naphtoic acid 可将Tc从110?C提高到130?C . ;Talc % wt.;PP Tm2-value/Tc-value Additives:talc/carbon black;成核效率;加炭黑0.70wt%, 滑石粉0.35wt%的PP: Tc=125 ?C;退火对熔点与焓值的影响　;Temperature (?C);Temperature (?C);T(a), ?C;Annealing temperature Ta ?C;聚?-烯烃的侧链结晶;侧链长;Temperature (?C);0 2 4 6 8 10 12 14 16 18;Hc-value, J/g;HDPE与LDPE的混合物的测定 ;结晶速率及其动力学分析;1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 0.0; ;取两次对数;由Avrami方程;S= ? (1-?)/?lnt = t? (1-?)/?t;代入; ;1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 0.0;非等温结晶动力学;4.3