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第十七章  气相色谱法公卫学院田大年 第一节 概述 气相色谱法：以气体为流动相的柱色谱分离技术 二、气相色谱流程 1. 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制; 2. 进样系统：进样器及气化室； 3. 色谱柱：填充柱（填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固定液）； 4. 检测器：可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检测器最为常见； 5. 记录系统：放大器、记录仪或数据处理仪； 6. 温度控制系统：柱室、气化室的温度控制。 三、气相色谱法的特点和应用 1）分离效率高： 复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。 （2） 灵敏度高： 可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物量. （3） 分析速度快： 一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。 （4） 应用范围广： 适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。 不足之处： 不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。被分离组分的定性较为困难。 第二节 气相色谱柱 色谱柱组成 一、气液分配色谱柱 二、气固吸附色谱柱 一、气-液分配色谱柱 气液色谱固定相 ： [固定液+载体（支持体）] ： 固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈液体状态。 固定液的种类繁多，选择余地大，应用范围不断扩大。 （一）载体 化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大的比表面积 1．作用：承载固定液的作用 2．要求： 比表面积大，孔径分布均匀（多涂渍固定液） 表面无吸附性或吸附性很弱（不吸附被测组分） 化学惰性（不与固定液发生化学反应） 热稳定性好 ，一定的机械强度，不易破碎 颗粒大小均匀、适度。 一般常用60~80目、80~100目 3．分类： （1）硅藻土类：具有一定粒度的多孔性固体微粒 红色：孔径较小，表孔密集，比表面积较大，机械强度好。适宜分离非极性或弱极性组分的试样。缺点是表面存有活性吸附中心点。 白色：煅烧前原料中加入了少量助溶剂(碳酸钠)。颗粒疏松，孔径较大。表面积较小，机械强度 较差。但吸附性显著减小，适宜分离极性组分的试样。 （2）非硅藻土类：玻璃微球，石英微球， 氟塑载体，含氟化合物 4．载体的处理方法——钝化，减弱吸附性 酸洗：用于分析酸类和酯类 碱洗：用于分析胺类等碱性化合物 硅烷化：用于具有形成氢键能力的较强的 化合物 表面釉化 （二）固定液 1．要求： （1）操作柱温下固定液呈液态（易于形成均匀液膜） （2）操作条件下固定液热稳定性和化学稳定性好 （3）固定液的蒸气压要低（柱寿命长，检测本底低） （4）固定液对样品应有较好的溶解度及选择性 2．分类： 化学分类法 极性分类法 续前 化学分类法 极性分类法： a．相对极性法规定：角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零， β，β’—氧二丙睛的相对极性为100. b．固定液常数法（罗氏特征常数法和麦氏常数法） 续前 3．固定液的选择： （1）按相似相溶原则选择 （2）按组分性质的主要差别选择 （1）按相似相溶原则选择 a．按极性相似原则选择： 固定液与被测组分极性“相似相溶”，K大，选择性好 非极性组分——选非极性固定液， 按沸点顺序出柱，低沸点的先出柱 中等极性组分——选中等极性固定液， 基本按沸点顺序出柱 强极性组分——选极性固定液 按极性顺序出柱，极性强的后出柱 注：对于中等极性组分，若沸点相同， 则按极性顺序出柱，极性较强的后出柱 续前 b．按化学官能团相似选择： 固定液与被测组分化学官能团相似，作用力强， 选择性高 酯类——选酯或聚酯固定液 醇类——选醇类或聚乙二醇固定液 （2）按组分性质的主要差别选择 组分的沸点差别为主 —— 选非极性固定液 按沸点顺序出柱 沸点低的先出柱 组分的极性差别为主 —— 选极性固定液 按极性强弱出柱 极性弱的先出柱 例：苯