半焦负载Fe基脱硫剂脱硫及再生性能研究.pdfVIP

第 39卷 第 2期 煤 炭 转 化 Vo1．39 No．2 2016年 4月 C0AL C0NVERS10N Apr．2016 半焦负载Fe基脱硫剂脱硫及再生性能研究 冯 宇” 徐 静 窦金孝。 李先春。 余江龙 摘 要 利用超声波辅助共沉淀法制备了半焦负载 Fe基脱硫剂，在 固定床反应器 中考察了 其脱硫及再生特性．采用 x射线衍射 (XRD)法和傅立叶红外光谱 (FTIR)法对硫化前后及再生后 样品的晶体结构和表面化学结构变化进行 了表征．结果表明，金属 Zn和Cu的加入使得 Fe基脱硫 剂的脱硫性能得到明显改善 ，其 中半焦负载 Fe—Zn—Cu脱硫剂具有最佳脱硫及再生性能．利用水蒸 气法再生后的脱硫剂脱硫性能稳定，脱硫荆经多次硫化一再 生循环后 ，仍具有 良好的脱硫性能． 关键词 Fe基脱硫剂 ，复合金属氧化物，焦炉煤气，脱硫 ，水蒸气再生 中图分类号 TQ546．5 实验，在再生温度为 700℃，水蒸气体积分数 为 0 引 言 5O ，空速为 5000h 杀件下，对失活后的脱硫剂 进行多次硫化一再生循环实验．脱硫前后及再生后的 煤炭资源的合理、综合、高效利用是 目前备受关 脱硫剂样 品分别利用 XRD和 FTIR等表征手段进 注 的课题，我国作为煤炭消费大国，在积极利用资源 行分析检测． 的同时也带来 了诸多环境问题．焦炉煤气作为煤焦 化过程中的主要副产品，在金属冶炼 、化工合成和民 1 实验部分 用燃气 中均发挥着重要作用．11但焦炉煤气中的含 硫成分 ，作为大气污染物之一 ，不仅会对生产中的管 1．1 脱硫剂的制备 道设备造成腐蚀 ，使催化剂中毒 ，而且对人体危害严 重．对高效、低成本和可循环利用脱硫剂的研究是中 实验所用原煤为内蒙古呼伦贝尔褐煤 ，粉碎 、筛 低温焦炉煤气脱硫研究的重点．半焦负载 Fe基脱 分后，取粒径大小为 75 m～125 m 的煤样，经酸 硫剂制备简单 ，所需氧化铁资源丰富、成本低廉 ，且 洗除杂 、干燥后制成酸洗煤．酸洗煤按比例与所需的 其具有较高的反应活性和硫容_2]，但脱硫过程中主 金属硝酸盐溶液混合 ，利用超声波辅助共沉淀 的方 要发生吸热反应 ，容易造成脱硫剂的烧结．与单一活 法 ，在 5O℃下浸渍 6h，用氨水调节 pH值 ，过滤 ，并 性组分相比，以Fe，Zn，Cu为活性组分 的复合型脱 在真空干燥箱中干燥 12h制成相应 的煤样．取干燥 硫剂 ，金属间可以形成特殊结构 ，脱硫性能可以得到 后煤样 2．0g置于石英反应器中，在 800。C，氮气气 互补_l3。]，使脱硫效果大幅提升．失活后脱硫剂 的再 氛下热解 15min后，水蒸气气化活化 30min，制得 生及循环利用，是降低成本和 回收硫资源 的有效途 脱硫剂． 径．目前，用于脱硫剂再生的气氛多为氧气气氛和水 1．2 脱硫剂评价指标及表征 氧混合气氛，氧气参与再生时，温度急剧升高易造成 脱硫剂的烧结，同时释放出较低浓度 的SO 不利于 脱硫后反应器 出 口煤气 中H S的质量分数达 硫的回收．而以单独水蒸气为还原气氛，可有效避免 到 100mg／m。视为脱硫剂失活，对应时间为穿透时 再生过程中脱硫剂烧结 问题 ，实验可以得到高浓度 间，min．脱硫剂穿透前吸收的总硫量视为穿透硫容． H S气体．_5本研