半焦负载铁基脱硫剂及其焦炉煤气脱硫特性.pdfVIP

第 38卷 第 3期 煤 炭 转 化 VoI．38 No．3 2015年 7月 C0AL CONVERS10N Ju1．2015 半焦负载铁基脱硫剂及其焦炉煤气脱硫特性 窦金孝D 李先春 余江龙 尹丰魁D 佟哲磊 摘 要 对超声波辅助浸渍法制备褐煤半焦为载体 的Fe及 Fe—Cu脱硫剂可行性进行 了研 究，考察 了脱硫剂最佳制备工艺和硫化温度对脱硫剂硫化性 能的影响．通过 X射线衍射仪 (XRD) 及带有能谱分析的电子扫描显微镜(SEM-EDs)分析硫化前后脱硫剂的晶体结构和表面形貌的变 化，利用傅立叶红外仪(FTIR)分析表征脱硫前后的脱硫剂官能团变化．结果表 明，当超声清洗器功 率为 100W 时，制取脱硫剂的最佳条件是超声浸渍时间为5h，共沉淀时间为 3h，超声波水浴温度 为 60℃．活性半焦负载的脱硫剂能够有效脱除焦炉煤气 中的H。s和 coS．随着硫化温度的升高， 穿透时间和硫容均增加 ，在脱硫温度为400℃时具有最大的穿透硫容和穿透时间，且 Cu元素的加 入使半焦负载的铁基脱硫剂脱硫效果明显增强． 关键词 活性半焦，焦炉煤气，脱硫 ，超声波辅助共沉淀，铁基脱硫剂 中图分类号 TQ546．5 和化学效应制备的半焦负载铁基脱硫剂 ，能使活性 0 引 言 组分均一 ，高度分散在褐煤半焦表面 ，以提高脱硫剂 焦炉煤气是重要 的中高热值气体燃料 ，既可用 的活性 ，得到理想 的表面结构．[83郭婷等 利用超声 于钢铁生产 ，也可供城市居 民使用 ，还可作为原料气 波辅助浸渍炭基铁酸锌脱硫剂 ，研究了超声波功率 、 用于生产合成氨和 甲醇等产 品．而不论采用何种方 温度及作用时间等因素 的影响．本实验利用超声波 式利用焦炉煤气，其硫含量必须降低到一定程 辅助浸渍法制备褐煤半焦为载体的Fe及 Fe—Cu脱 度．El-Z]同时从工艺条件、设备保护和环保要求等方 硫剂 ，在固定床石英反应器上考察 了脱硫剂的硫化 面考虑 ，使用高效脱硫剂脱 除焦炉煤气 中含硫气体 反应特性，并研究了不同超声波辅助共沉淀条件和温 成为非常关键的一个环节 ，脱硫剂 的开发是 目前中 度等因素的影响，探讨脱硫反应规律及其机理． 低温焦炉煤气脱硫 的主要 目标 ，其 中低成本负载型 1 实验部分 脱硫剂是研究热点．铁基脱硫剂 由于成本低、原料来 源广、价格低廉 ，具有广阔的应用前景．E3-4]不 同活性 1．1 脱硫剂样品制备 组分的加入对铁基中低温煤气脱硫剂脱硫性能影响 实验所用分析纯试剂为氨水 、硝酸锌和硝酸铁． 的研究，对低成本高效铁基脱硫剂 的开发十分重 将不同含量 的Fe(NO。)。·9H O和 Cu(NO。) · 要．-[5-7]负载金属改性活性炭可以改变活性炭表面官 3HzO配成溶液加入 到酸洗后煤样 中，然后将样 品 能团、酸碱性和亲水性 ，优化了活性炭本身的特性 ， 放入可调节水浴温度的超声波清洗器中进行超声浸 使活性炭同时具有化学物质的脱 除作用．通常负载 渍 ，取出滴加氨水至 pH值为 9．5，滴加氨水过程 中 型金属氧化物的制备方法有浸渍法 、共沉淀法 、均相 连续搅拌，pH值为 9．5后，继续放入超声波清洗器 沉淀法和溶胶一凝胶法等．由于制备方法不同，产生 中进行共沉淀 (超声波水浴温度、超声浸渍时间和共 金属微粒大小不同及其在载体表面分布的均匀性差 沉淀时间为变量)．用真空泵抽滤 ，再在真空干燥箱 异 ，影响着负载型金属氧化物的物化性质和脱硫性