ICP-OES法测定煤中镓、钒、钍、磷.pdfVIP

第 1期 煤 质 技 术 2010年 1月 lOP—OES法测定煤中镓、钒、针l、磷 刘 华，李 健，杜东平，谢灵芝 (内蒙古 自治 区煤 田地质局科 研所 ，内蒙古 呼和浩特 010020) 摘 要：介绍了利用 电感耦合等离子体发射光谱 法同时测定煤中镓、钒、钍、磷等 多元素的测定方 法，同时阐明了该测定方法其分析结果可靠，可满足煤质分析的要 求。 关键词 ：镓；钒；钍 ；磷；电感耦合 ；等离子体发射光谱法 中图分类号：TQ533．1 文献标识码 ：B 文章编号(2010)01-0019O3 Discussion ondeterminationofgallium ，vanadium ，thorium ，phosphorusin coalwith ICP— oESmethod IIU HUa，IIjJan，DU Dong—ping，XIE Iing—zhi ((’oa／／ield(；eolog3-13ureaufJl，InnerMongolia，Hohhot010020，China) Abstract：Inthispaper．thesimultaneousmethodofdetermininggallium ，vanadium ，thorium ，phosphorusincoalwithICP—OESis introduced． Fheresultsshow thatthemethod isreliable，which canmeettherequirementsofcoalqualityanalysis． Keywords：gallium ；vanadium ；thorium ：phosphorus；inductivecoupling；ICP—OES 镓 、钒 、钍 、磷是煤 中常见的微量伴生元素 ， 前人的基础上 。 探讨用 ICP—OES法快速及 同 也是煤质的重要指标之一。煤中的钍的测定还没有 时测定煤 中镓 、钒 、钍 、磷 。 正式的国家标准方法 ，一般采用容量法测定。煤中 1 实验部分 镓 、钒 、磷常用的测定方法是比色法 、分光光度法 等化学方法 ，存在的主要 问题是手续繁杂，分 1．1 仪器及试剂 析速度缓慢 ，分析结果受分析人 员及各种试剂等凶 仪器：Optima5300DV型全谱直读电感耦合等 素影响较大 ，不能适应大批量 、快速 的分析要求 。 离子体发射光谱仪。等离子体功率：1300W；冷却 近年亦有文献报道采用原子吸收光潜 、极谱等法测 气流量：15L／min；辅助气流量 ：0．2L／rain；载 定煤 中镓 、钒 、磷 ～ ，其主要缺点是只能对个别 气流量 ：0．8L／rain；溶液 提升 量：1．5mL／min； 元素进行分析 ，避免不了单项测定的叠加误差 ，分 观察高度 ：15mm；积分时问：2()s～50S自动。 析速度缓慢。 试剂：经 Milli—Q 装置 纯 化 水 (电阻率 18 近年来兴起的 ICP～OES技术灵敏度高 ，基体 MQ ·cm)、优级纯盐酸 (HCI)、氢氟酸 (HF)、 效应小 ，稳定性高 ，线性动态范围宽，分析速度 高氯酸 (HCIO)。 怏 ，已经在各个领域的分析测试中广泛应用。根据 1．2 实验方法 赵继尧等 对中国煤 中微量元素丰度 的调查 ，发 1．2．1 试样 准备 现我国煤 中镓和钍含 量相近 ，其含量和钒 、磷 含 称取空气干燥煤样 0．5000g平铺 于瓷舟 中， 量平均值