金杞生精颗粒的制备工艺及质量标准研究.pdfVIP

摘要 金杞生精颗粒为多年临床经验方，由金樱子、五味子、车前子、枸杞子、菟 丝子、覆盆子、巴戟天、黄柏、知母、人参、当归等11味中药组成，具有益肾助 阳、滋阴填精之功效，用于肾气亏损、肾精不足所致的腰膝酸软、精神萎靡、五 心烦热、小便清长、畏寒等症。为将其开发为新药，本课题对该制剂的制备工艺 和质量标准进行了系统研究。 在提取及精制工艺研究中，经过对各味药材主要成分的药理、药效、理化性 质的分析，将工艺分为水提和醇沉两部分，并分别通过L9(34)正交实验，对各部分 工艺参数进行优选。①水提工艺研究：11味中药加水进行提取，以干膏率和金丝 桃苷含量为评价指标，得到最佳提取工艺为，加8倍量水浸泡2小时后，煎煮3 次，每次1．5小时；②醇沉工艺研究：将水提液浓缩至相对密度约1．10(温度： 55+5℃)，加乙醇至含醇量为65％，静置时间6小时。在工艺优选的基础上，分别 对提取和精制工艺进行了验证，结果表明工艺稳定可行。 在制剂成型工艺研究中，通过实验，确定了最佳辅料及浸膏和辅料的最佳比 例，即：浸膏的相对密度为1．30~1．35时，以糖粉一糊精3：1，且稠膏一辅料l：4 的比例制颗粒，此时制粒容易，颗粒均匀，成型率高，溶化性好，口感好。 质量标准研究包括薄层鉴别和金丝桃苷的含量测定研究。分别以金樱子对照 药材、五味子对照药材、当归对照药材、枸杞子对照药材、盐酸小檗碱、人参二 醇和人参三醇对照品为对照，对处方中的金樱子、五味子、当归、枸杞子、黄柏 和人参进行了定性鉴别，结果斑点均清晰可见，易于判别，阴性无干扰。按照《中 国药典》(2010年版)一部的要求对金丝桃苷的含量测定进行了方法学考察，结 准确度为99．61％，RSD=I．75％(n硝)，耐用性、重复性、中间精密度和范围考察 等均符合要求。根据10批样品的含量测定结果，暂订金杞生精颗粒中每19含菟 丝子以金丝桃苷(C2lH20012)计，不得少于0．06mg。 在确定工艺参数的基础上，进行了3批放大实验，验证了制各工艺和质量标 准基本合理可行。 关键词：金杞生精颗粒；制备工艺；质量标准 ABSTRACT is fromall whichhasbeen particlesoriginated JinQiShengJing empiricalprescription usedinclinicfor is ofRosae manyyears．The composed fructus, prescription laevigatae SchisandraeChinensis Fructus,Cuscutae Fructus,CheQianZi,Lycii Morindae Chinensis Radix,PhellodendriCortex,AnemarrhenaeRhizoma, Officinalis Radixet Sinensis functionsof Ginseng Rhizoma,AngelicaeRadix,possessingyishen isusedtotreat lossesattributedtolumbar zhuyang、ziyintiansui．Thisprescription kidney ofthecoldandSOon．To this toanew debility、afraid developprescriptiondrug，itsprepar- ation and standardwerestudied