用甲醛值法测定果蔬汁饮料的氨基态氮.pdfVIP

FSPYLGS001 果蔬汁饮料 氨基态氮的测定 甲醛值法 F_SP_YL_GS_001 果蔬汁饮料— 氨基态氮的测定— 甲醛值法 1 范围 本方法采用甲醛值法测定果蔬汁饮料中的氨基态氮含量。 本方法适用于各种果蔬汁饮料中氨基态氮的测定。以mg/100g 或mg/100mL 报告其结果， 测定值精确到小数点后第一位。 2 原理 氨基酸为两性电解质。在接近中性的水溶液中,全部解离为双极离子。当甲醛溶液加入后， 与中性的氨基酸中的非解离型氨基反应,生成单羟甲基和二羟甲基诱导体，此反应完全定量进 行。此时放出氢离子可用标准碱液滴定，根据碱液的消耗量，计算出氨基态氮的含量。 3 试剂 3.1 过氧化氢，30% 3.2 中性甲醛溶液 量取200mL 甲醛溶液于400mL烧杯中,置于电磁搅拌器上，边搅拌边用0.05mol/L氢氧化钠 溶液调至pH8.1 。 3.3 氢氧化钠标准溶液， c(NaOH) ＝0.1mol/L 3.3.1 配制 将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料瓶 （或桶）中，封闭放置至溶液清亮，使用前虹吸 上层清液。量取5mL 氢氧化钠饱和溶液，注入1000mL 不含二氧化碳的水中，混匀。 3.3.2 标定 称取 0.6g 于 105～110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，精确至 0.0001g。溶于 50mL 不含二氧化碳的水中，加入2 滴酚酞指示剂溶液，以新制备的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液 呈微红色为终点。同时做空白试验。 3.3.3 计算 按下式计算氢氧化钠标准溶液的浓度： m C ＝ (V V ) 0.2042 1 式中：C — 氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L； m — 基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g； V — 滴定时所消耗氢氧化钠溶液的体积，mL； V1 — 空白试验消耗氢氧化钠溶液的体积，mL； 0.2042— 与1.00mL 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的、以克表示的 邻苯二甲酸氢钾的质量。 3.4 氢氧化钠标准滴定溶液， c(NaOH) ＝0.05mol/L 用0. 1 mol/L氢氧化钠标准溶液当天稀释。 3.5 缓冲溶液，pH6.8 3.5.1 氢氧化钠标准溶液，c(NaOH) ＝0.1mol/L 按本方法3.3 制备。 3.5.2 磷酸二氢钾溶液，c(KH PO ) ＝0.2mol/L 2 4 称取13.609g 磷酸二氢钾，溶于水，移入500ml 容量瓶中，稀释至刻度。 3.5.3 配制 量取22.4mL 氢氧化钠标准溶液 （0.1mol/L ）及25.0mL 磷酸二氢钾溶液 （0.2mol/L），注 入100mL 容量瓶中，稀释至刻度。 1 4 仪器 4.1 酸度计 测量范围0～14pH，精度±0.1pH。 5 操作步骤 5.1 样品处理 5.1.1 浓缩果蔬汁 在浓缩果蔬汁中，加入与在浓缩过程中失去的天然水分等量的水，使其成为果汁，并 充分混匀，供测试用。 5.1.2 果蔬原汁及果蔬汁饮料 将样品充分混匀，直接测定。 5.1.3 含有碳酸气的果蔬汁饮料 称取500g样品，在沸水浴上加热15min,不断搅拌，使二氧化碳气体尽可能排除去。冷 却后，用水补充至原质量，充分混匀，供测试用。 5.1.4 固体饮料 称取约125g （精确至0.001g）样品,溶解于蒸馏水中，将其全部转移到250mL容量瓶 中，用蒸馏水稀释至刻度。充分混匀，供测试用。 5.2 测定 5.2.1 将酸度计接通电源,预热30min后，用pH6.8 的缓冲溶液校正酸度计。 5.2.2 吸取试样数毫升 （氨基态氮的含量为1～5mg）于烧杯中，加5滴30%过氧化氢。将烧杯 置于电磁搅拌器上，电极插入烧杯内试样中适当位置。如需要加适量蒸馏水。 5.2.3 开动电磁搅拌器，先用氢氧化钠溶液 （0.1mol/L ）慢慢中和试样中的有机酸。当pH达 到7.5左右时，再用氢氧化钠溶液 （0.05mol/L）调至pH8.1