11溶解氧测定.pptVIP

实验目的 了解测定溶解氧(DO)的意义和方法。 掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。 溶解氧？ 哪些因素影响水中溶解氧的含量？ 溶解氧的卫生学意义？ 溶解氧 溶解氧是水体净化的重要因素之一，溶解氧高有利于对水体中各类污染物的降解，从而使水体较快得以净化；反之，溶解氧低，水体中污染物降解较缓慢。 清洁的河流和湖泊中，溶解氧一般在7.5mg/L以上； 当溶解氧在3-4mg/L时，鱼类难以生存； 当溶解氧在2mg/L以下时，水体就会发臭。 溶解氧的卫生学意义 溶解氧可作为水体受有机物污染及其自净程度的间接指标。 当水里的溶解氧被消耗， 要恢复到初始状态，所需时间短，说明该水体的自净能力强，或者说水体污染不严重；否则说明水体污染严重，自净能力弱，甚至失去自净能力。 化学耗氧量（chemical oxygen demand，OCD） 在一定条件下用强氧化剂如高锰酸钾等氧化水中有机物所消耗的氧量。它是测定水中有机物含量的间接指标，代表水体中可被氧化的有机物和还原性无机物的总量。 实验原理（碘量法） 目前水中溶解氧的测定方法有多种，如电化学探头法（HJ506-2009），碘量法（GB/T 7489-1987），微生物传感器快速测定法（HJ/T86-2002）等。 碘量法因其方法易于操作、成本低等特点而被广泛应用，适用于溶解氧浓度在0.2~20mg/L，干扰物较少的情况，但是当水体存在氧化还原物质(尤其是工业、矿山污水) 是该方法的准确度较差。 实验原理（碘量法） 在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物肉色沉淀。氢氧化锰极不稳定，迅速被水中溶解氧氧化为锰酸或锰酸锰。然后加浓硫酸，使高价锰与碘化钾反应而析出碘。最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，即可计算溶解氧的含量。 MnSO4+2NaOH=Mn(OH)2 +Na2SO4 2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3 (肉色沉淀) H2MnO3+ Mn(OH)2= MnMnO3+2H2O MnMnO3+2KI+3H2SO4=I2+2MnSO4+K2SO4+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 试剂与仪器 试剂：MnSO4溶液 、碱性碘化钾溶液、0.5%淀粉溶液、0. 0250mol/L硫代硫酸钠标准溶液、浓硫酸溶液 仪器：250ml溶解氧瓶、25ml酸式滴定管、量筒、搅拌器和虹吸管、250ml锥形瓶、移液管 实验步骤 计算 溶解氧含量由下式计算： 注意事项 1、应采用溶解氧瓶进行采样，采样时要十分小心，在加液的过程中始终保持移液管管口在液面以下，避免气泡，注意不使水样与空气相接触。 2、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。 3、如水样中含Fe3+达100~200mg/L时，可加入1ml 40%氟化钾溶液消除干扰。 4、如水样中含氧化性物质（如游离氯等），应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。 实验步骤 单击此处编辑母版标题样式 * * 溶解氧测定（碘量法） 溶解氧（dissolved oxygen，DO）是指溶解于水中的氧的含量，它以每升水中氧气的毫克数表示。 溶解氧与空气中的氧分压、大气压、水温有关，其中水温为主要影响因素。 水体染程度对水中O2的浓度影响最大，很多污染物(如H2S，NO2-，NH4+及默写有机物等)都和O2的浓度互相制约。还原性污染物浓度高时，O2的浓度就必然降低。所以，水中溶解氧的测定对水质检测，环境评价，水厂养殖都有重大的意义。 复氧 水体中的溶解氧 耗氧 生化需氧量(biochemical oxygen demand, BOD)指水中有机物在有氧条件下被需氧微生物分解时消耗的溶解氧量。它是反映水中有机污染物含量的一个综合指标。 如果进行生物氧化的时间为五天就称为五日生化需氧量（BOD5）。一般清净河流的五日生化需氧量不超过2mg/L，若高于10mg/L，就会散发出恶臭味。 水样中溶解氧(DO)，化学需氧量(COD)，生物耗氧量(BOD5) 是最能反映一个地区水质的营养化、污染的程度的指标 1.样品采集 2.固定溶解氧 3.游离碘 4.滴定 取水样缓慢加至溶解氧瓶底部，充满溶解氧瓶至溢出 加入2ml浓硫酸，颠倒混匀，放置5分钟，使沉淀完全溶解。 移取100.0ml样品于250ml的锥形瓶内，一式两份， 立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液至浅黄色， 加入1ml 0.05%淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚消失。 记录硫代硫酸钠溶液用量V1(ml)；同法再滴定另一份，记录用量V2(ml)。 加入2ml硫酸锰溶液+2ml碱性碘化钾，立即盖上瓶塞 颠倒数次，有棕黄色沉淀形成，