实验2 铵盐中氮的测定.pptVIP

一、实验目的: 1.掌握NaOH标准溶液的配制、标定和保存方法 2.了解邻苯二甲酸氢钾的性质与应用 3.了解甲醛法测定铵盐中含氨量的原理和方法。 4. 练习滴定基本操作。 实验原理 标定：用基准物质准确标定出NaOH溶液的浓度 常用基准物质：邻苯二甲酸氢钾，草酸 （1） 邻苯二甲酸氢钾：分子量：204.22 优点：易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH反应的计量比为1：1。在100～125℃下干燥1～2h后使用。 二、实验原理: NH4+ 是NH3 的共轭酸，由于KNH3 = 1.8×10-5，氨水的电离常数不太小，共轭酸NH4+因之太弱，K NH4+=5.6×10-6，不能用标准碱直接滴定。若铵盐与甲醛作用，生成质子化的六次甲基四胺酸（Ka=7.1×10-6）和游离的H+，其反应如下： 4 NH4++ 6 HCHO =（CH2）6N4 H++ 3 H+ + 6 H2O 　　 甲醛　　六次甲基四胺盐 以酚酞为指示剂，可用NaOH标准 溶液直接滴定。 三、实验仪器和药品: 实验药品 NaOH；邻苯二甲酸氢钾； 甲基红指示剂(0.2 %乙醇溶液)； 20%甲醛溶液； 酚酞溶液（0.1 %乙醇溶液） 实验仪器: 1. 容量瓶 100mL 1只； 2.移液管 25mL 1支； 3.锥形瓶 250mL 3只 4.烧杯（100mL）1只； 5.称量瓶 1只； 6. 碱式滴定管 1支 7. 吸球 1个 8.洗瓶 1个 三、实验步骤 1、0.1mol·L-1NaOH溶液的标定 用差减法准确称取0.4～0.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，加20～30mL水溶解(可稍加热以促进溶解)——2～3d酚酞——NaOH溶液滴定——微红色 （30S内不褪）——记录VNaOH， 计算C NaOH和标定结果的相对偏差。 四、实验步骤： 1．甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸，应事先除去。可取原瓶装甲醛上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1滴酚酞指示剂，用0.1mol·L-1NaOH溶液中和至溶液呈淡红色。 2．试样中氮的测定： （1）准确称取铵盐试样2～3g 于100mL烧杯中，用少量去离子水 溶解，转移至250mL容量瓶中， 稀释至刻度摇匀。 实验步骤 （2）用25mL移液管吸取试液于250mL锥形瓶中，加1～2滴甲基红指示剂，溶液呈红色，用0.1mol·L-1 NaOH标准溶液滴至刚变黄色。 （3）加入10mL（１＋１）甲醛溶液， 再加1～2滴酚酞指示剂，静止1分钟， 用0.１mol·L-1 NaOH标准溶液滴至 呈粉红色，并持续３０秒不退色即 为终点。平行做 3 次。 实验数据处理：记录表格自拟。 五、结果计算 4 NH4++ 6 HCHO =（CH2）6N4 H++ 3 H+ + 6 H2O 六、注意事项： 1．假设试样中含有游离酸，故加甲醛之前先以甲基红为指示剂，用NaOH溶液中和，以免影响滴定结果。 2．试样中如含Fe3+，影响终点观察，可改用蒸馏法。测氨方法如下：试样加过量碱在蒸馏瓶中蒸馏出NH3，由过量酸标准溶液吸收，再用碱标准溶液回滴过量酸，以求出氨含量。 3．测定有机物中的氮，须先将它转化为铵盐，然后再行测定。 滴定管的使用 酸式：装酸、中性、氧化性物质 HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7 碱式：装碱、非氧化性物质 NaOH,Na2S2O3 1、检查 酸式：活塞转动是否灵活？漏水？ 涂凡士林 碱式：胶管老化？漏水？ 更换胶管、玻璃珠 2、洗涤 自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水 3、装滴定剂 摇匀溶液－润洗滴定管2～3次（10～15ml/次）－装液（零刻度以上） 4、排气泡，调零并记录初始读数 5、滴定 酸式：勿顶活塞，防漏液 用手腕摇动锥形瓶 碱式：挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。 近终点时，要“半滴”操作－冲洗 观察颜色变化和读数 滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位 排液、洗涤 酸式滴定管长期放置－夹纸片 注意： 1. 自己准备记录纸。 2. 打扫卫生，检查水、电、窗。 3009室值日生打扫天平室 3012室值日生打扫3011室 * * 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，故只能选用标定法(间接法)来配制,即先配成近似浓度的溶液, 再用基准物质或已知准确浓度的标准溶液标定其准确浓度。通常配制0.1mol·L-1的溶液。 二、实验原理 滴定反应为： 式中m：邻苯二甲酸氢钾质量—单位g， VNaOH：—单位ml。 化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH≈9.20)，可选用酚酞作指示剂。 结果计算： （2）草酸 H2C