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余氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法 本方法适用于原水和工业循环冷却水中余氯、游离氯的分析。测定范围为0.03~2.5mg/L。 1.方法概要： ①游离氯的测定：当PH值为6.2~6.5时，试样中的游离氯与N,N-二乙基-1,4-苯二胺（以下简称DPD）直接反应，生成红色化合物，在510nm波长处，用分光光度法测定。 ②余氯的测定：当PH值为6.2~6.5时，在过量的碘化钾存在下，试样中余氯与DPD反应，生成红色化合物，于510nm波长处，用分光光度法测定。 2.仪器设备： ①分光光度计。 ②实验中所用的玻璃器皿：需用次氯酸钠溶液Ⅱ注满器皿，1小时后用大量自来水冲洗，再用试剂水洗净。在分析过程中，为避免污染游离氯那一组，应一组玻璃容器用于测定游离氯，另一组用于余氯的测定。 3.试剂药品： ⑴试剂水：不应含氧化性和还原性物质。 ⑵次氯酸钠溶液Ⅰ：活性氯浓度为5.2%（质量分数）的溶液。 ⑶次氯酸钠溶液Ⅱ：活性氯浓度约为0.1g/L。 称取约2g次氯酸钠溶液Ⅰ，精确至1mg，用试剂水稀释至1000mL混匀。 ⑷缓冲溶液（PH=6.5）：用试剂水分别将60.5g磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)或24g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）、46.0g磷酸二氢钾（KH2PO4）和0.8g乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O2Na2·2H2O)溶解后，移入1000mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，摇匀。 ⑸N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐（以下简称DPD）[NH2C6H4N(C2H5)2·H2SO4]溶液（1.1g/L)在250mL试剂水中加入2.0mL硫酸并溶解0.8g乙二胺四乙酸二钠和1.1g无水DPD，用试剂水稀释到1000mL，混匀。至于棕色瓶中，防止受热。一个月后或当溶液变色时，需更新溶液。 ⑹碘化钾。 ⑺硫酸溶液（1＋g/L）。 ⑼硫代乙酰胺（CH3CSNH2)溶液（2.5g/L）或亚砷酸钠（NaAsO2)溶液（2g/L）。 ⑽碘酸钾溶液Ⅰ（1.006g/L）：称取1.006碘酸钾（KIO3），溶于200mL试剂水中，移入1000mL的容量瓶，用试剂水稀释至刻度，摇匀。 ⑾碘化钾溶液Ⅱ（10.06mg/L）：移取10mL碘酸钾溶液Ⅰ置于1000mL容量瓶中，加1g碘化钾，用试剂水稀释至刻度，摇匀。需当天配制。1mL该溶液相当于10ug CI。 4.操作步骤: ⑴校准曲线的绘制： 按表移取碘酸钾标准溶液Ⅱ分别置于100mL容量瓶中，在每个容量瓶内加1.00mL硫酸溶液混匀，1分钟后再各加1.0mL氢氧化钠溶液，混匀，稀释至刻度，摇匀。 余氯标准溶液系列的配制（以CI计） 序号 1 2 3 4 5 6 标准溶液Ⅱ体积/mL 0.00 1.00 5.00 10.00 15.00 20.00 余氯量/（mg/L） 0.00 0.10 0.50 1.00 1.50 2.00 在250mL锥形瓶内，加5.0mL缓冲溶液和5.0mL DPD溶液混匀，立即加入第一个容量瓶内的溶液（不冲洗）摇匀，控制显色时间在2分钟内，用3cm比色皿，在510nm波长处，一试剂空白为参比测定吸光度。 依次将其余容量瓶逐个按同样方法进行显色和测定操作。将测定各吸光度值扣除空白值后，以吸光度为纵坐标，余氯含量（mg/L，以CI计）为横坐标绘制校准曲线。 ⑵取样： 取样瓶需用带螺纹盖的棕色细口瓶，用市售洗涤剂清洗后，再用试剂水冲洗。取样后用立即开始测定，试样需避免光照、搅动和受热。 ⑶测定： ①游离氯的测定： 在250mL锥形瓶中，加5.0mL缓冲溶液和5.0mL DPD溶液摇匀，随后加100mL试样溶液摇匀，控制显色时间在2分钟，用3cm比色皿，在510nm波长处，以水的试剂空白为参比，迅速测定吸光度，并从校准曲线上查得氯的质量浓度P1。 ②余氯的测定： 在250mL锥形瓶中，加5.0mL缓冲溶液和5.0mL DPD溶液摇匀，随后加100mL试样溶液摇匀。再加1g碘化钾混匀。控制显色时间在2分钟，用3cm 比色皿，在510nm波长处，以水的试剂空白为参比，迅速测定吸光度，并从校准曲线上查得氯的质量浓度P2。 ⑷锰氯化物干扰的校正： 在250mL锥形瓶中，加100mL试样溶液，加入1mL硫代乙酰胺溶液或亚砷酸钠溶液，混匀，再加5.0mL缓冲溶液和5.0mL DPD溶液混匀。用3cm比色皿，在510nm波长处，以水的试剂空白为参比液，立即测定吸光度。并由测得的吸光度，从校正曲线上查得相当于锰氧化物存在的氯的质量浓度P3。 若试样溶液中氯量超过1.50mg/L（以CI计），则适当减少取样量，以试剂水稀释至100mL。 5.结果计算： ⑴游离氯含量的计算： 试样中游离氯的含量PFCI（mg/L，以CI计）按下式计算：