第十一章高效液相色谱法.ppt

* * * * * 定量分析方法 P A S C 图10-17 APC的分析 ⑵每片中A、P和C的质量分数ωi： * 第十二章 离子色谱法 Chapter 12. ion hromatograph, IC * 12.1 离子色谱法 12.2 离子色谱法原理 12.3 离子色谱仪特点 12.4 离子色谱仪组成及应用 12.5 离子色谱仪与高效液相色谱区别 12.6 离子色谱的操作与保养 * 12.1 离子色谱的定义与类型 定义：狭义而言，离子色谱法是以低交换容量的离子交换树脂为固定相对离子性物质进行分离，用电导检测器连续检测流出物电导变化的一种色谱方法。 简单的说，离子色谱法就是利用被测物的离子性进行分离和检测的液相色谱法 * 凡是在溶液中能够电离的物质，通常都可以用离子交换色谱法进行分离. 气相色谱 (气－固分离，流动相为载气) 液相色谱 (液－固分离，流动相为液体) ＨＰＬＣ (主要分离弱极性和非极性的有机化合物) ＩＣ (主要分离极性和部分弱极性的化合物) 固定相：离子交换树脂 流动相：电解质溶液 检测器：电导检测器 * 阳离子交换： 阴离子交换： 离子交换树脂上可以离解的离子和流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换，根据这些离子对交换剂有不同的亲和力而被分离。 12.2 离子色谱法原理 * 12.2 离子色谱法原理 离子色谱中发生的基本过程就是离子交换， 因此，离子色谱本质上就是离子交换色谱。 离子色谱目标物 离子型物质 : 在水溶液中电离，具有 正 或 负 电荷的 元素。 阴离子　：　Ｃｌ－，ＮＯ2－，ＳＯ４２－， ＣｒＯ４２－ 阳离子　：　Ｎａ＋，ＮＨ４＋，Ｃａ２＋，Ｆｅ３＋ * 12.3 离子色谱仪特点 1. 与传统离子交换的不同： 采用交换容量非常低的特制离子交换树脂为固定相； 细颗粒柱填料，高柱效；采用高压输液泵； 2. 低浓度淋洗液或本底电导抑制 3. 可采用电导检测器，快速分离分析微量无机离子混合物。 传统离子交换色谱存在着两个难于解决的问题： (1)需要高浓度淋洗液洗脱且洗脱时间很长； (2)洗脱后的组分缺乏灵敏、快速的在线检测方法。 * 4. 分析速度快 可在数分钟内完成一个试样分析； 5.经过稀释、过滤后可以测定多种样品 例：使用双柱法，在十几分钟内，可使七种阴离子完全分离。 6. 离子色谱的泵体则采用全塑系统， 对酸、碱、盐有抗污染的性能。 离子色谱与高效液相色谱区别详见12.5 多价态可氧化元素（NO2- NO3-, SO32-SO42- etc.） 不同价态离子（Fe3+ Fe2+,　Cr3+ Cr6+ etc.） * 12.4 离子色谱仪组成 * 1、离子色谱仪组成 * 淋洗液 泵 色谱柱 检测器 输液系统 分离 检测 记录 F- NO3- SO42- Cl- NO2- Br- HPO42- 进样阀 抑制器 检测池 进样 2. 离子色谱法组成 * （1） 流动相输运系统 离子色谱仪器的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等，与高效液相色谱的输液系统基本相似。 （a）储液罐: 存储流动相 离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液，因此贮液系 统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料； 溶剂使用前必须脱气。 （b）高压输液泵 高效液相色谱采用不锈钢或钦合金材料，与高效液相色谱相比，离子色谱的泵体则采用全塑系统，从而对酸、碱、盐有抗污染的性能，并保证了对金属离子测定的准确性。 (c) 梯度淋洗装置 类似气相色谱中的程序升温。分为：低压梯度和高压梯度。 * （2）进样系统 类似HPLC （3） 分离系统 离子色谱是一种液-固色谱，为高效液相色谱的一种，但柱填料和分离机理有其自身特点： 离子色谱柱填料的粒度一般在5～25 μm之间，比高效液相色谱的柱填料略大，因此其压力比高效液相色谱的要小； 柱填料一般为：高分子聚合物和硅胶型离子色谱填料 一般分析柱内径为4 mm，长度为100～250 mm，柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料。 * （4） 抑制系统 抑制器作用： 安装在电导池之前 降低背景电导 (淋洗液) 被测物的浓度小于流动相电解质的浓度,这样难以测量由于样品离子的存在而产生微弱电导的变化。 提高待测离子的电导率和灵敏度 * 抑制器的作用 废液 Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3 (700μS) NaF,NaCl,NaNO3 Na2HPO4,Na2S