第六章原子吸收光谱法和原子荧光.ppt

第六章 原子吸收分光光度分析法 一、概述 generalization 二、原子吸收光谱的产生 formation of AAS 三、谱线轮廓与谱线变宽 shape and broadening of absorption line 四、积分吸收与峰值吸收integrated absorption and absorption in peak max 五、基态原子数与原子化温度relation of atomic amount in ground with temperature of atomization 六、定量基础 quantitative 一、概述 generalization 二、原子吸收光谱的产生 formation of AAS 2.元素的特征谱线 三、谱线的轮廓与谱线变宽 吸收峰变宽原因： （3）压力变宽（劳伦兹变宽，赫鲁兹马克变宽）ΔVL 四、积分吸收和峰值吸收 讨论 2.锐线光源 3.峰值吸收（1955年澳大利亚物理学家瓦尔西提出） 峰值吸收 五、基态原子数与原子化温度 六、定量基础 原子吸收仪器（1） 原子吸收仪器（2） 原子吸收仪器（3） 原子吸收仪器（4） 一、流程 2.原子吸收中的原子发射现象 二、光源 3.空心阴极灯的原理 三、原子化系统 2.原子化方法 3.火焰原子化装置 原子化器 （2）火焰 火焰类型： 火焰种类及对光的吸收： 4.石墨炉原子化装置 （2）原子化过程 （3）优缺点 5.其他原子化方法 （2）冷原子化法 四、单色器 五、检测系统 一、光谱干扰 二、物理干扰及抑制 三、化学干扰及抑制 2.化学干扰的抑制 四、背景干扰及校正方法 2.背景干扰校正方法 （2）塞曼(Zeeman)效应背景校正法 一、特征参数 2.检出极限 二、测定条件的选择 三、定量分析方法 2.标准加入法之作图法 标准加入法之计算法 3.内标法之内标标准曲线法 内标法之计算法 四、应用 一、概述 二、基本原理 2.原子荧光的产生类型 （2）非共振荧光 直跃线荧光（Stokes荧光） 阶跃线荧光： anti-Stokes荧光： （3）敏化荧光 3.荧光猝灭与荧光量子效率 4.待测原子浓度与荧光强度 三、原子荧光光度计 多道原子荧光仪 2．主要部件 作业： P203，11-5，11-6，11-7，11-8，11-9，11-10 解：以ρNa为横坐标，h为纵坐标绘制标准曲线如图所示。 线性回归方程为Y = 4.69333 + 68.16X (r = 0.99957)。 在曲线上查得h = 64.0 mm时所对应的ρNa = 0.87 μ g/mL。 所以在此硅酸盐试样中Na2O的百分含量为： 取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液（cO），定容后浓度依次为： cX ， cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ， cX +4 cO …… 分别测得吸光度为：AX，A1，A2，A3，A4……。 以A对浓度c做图得一直线，图中cX点即待测溶液浓度。 该法可消除基体干扰；不能消除背景干扰； 如果试样不含被测元素，在正确校正背景之后，曲线应过原点；如果曲线不过原点，说明含有被测元素，截距所相应的吸光度就是被测元素的贡献。外延曲线与横坐标轴相交，交点至原点的距离所相应的浓度CX，即为被测元素含量。 例、用冷原子吸收法测定排放废水中的微量汞，分别吸取试液10.00 mL于一组25 mL的容量瓶中，加入不同体积的标准汞溶液（浓度为0.4 μ g/mL），稀释至刻度。测得下列吸光度： 0.067 0.145 0.222 0.294 0.371 0.445 0.052 0.130 0.207 0.279 0.356 0.430 A 扣空白A 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 VHg/mL 在相同条件下做空白实验，A为0.015。计算每升水样中汞的含量（用μ g/L表示）。 解：每一个吸光度都必须减去空白值0.015。然后以A为纵坐标，加入汞标准溶液体积为横坐标作图。得一直线。外延此直线与横轴相交，交点与原点间的距离为0.40 mL。所以每升废水中Hg含量为： 设容量瓶A中待测元素浓度为cx，吸光度为Ax，容量瓶B中待测元素浓度为cx+cs，吸光度为Ax+s，可求得被测试液元素的浓度为： 式中cx、cs为浓度项，可以用物质的量浓度、质量浓度、质量分数表示。 注意：容量瓶A、B的体积相同。 例、用原子吸收分光光度法测定矿石中