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8物质分离与纯化学方法2

4.(2011海南卷)硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体,实验室中常以废铁屑为原料来制备,其步骤如下: 步骤1 将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污,分离出液体,用水洗净铁屑。 步骤2 向处理过的铁屑中加入过量的3 mol·L-1H2SO4溶液,在60 ℃左右使其反应到不再产生气体,趁热过滤,得FeSO4溶液。 步骤3 向所得FeSO4溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液,经过“一系列操作”后得到硫酸亚铁铵晶体。 请回答下列问题:;(1)在步骤1的操作中,下列仪器中不必用到的有____ (填仪器编号); ①铁架台 ②燃烧匙 ③锥形瓶 ④广口瓶  ⑤研钵  ⑥玻璃棒 ⑦酒精灯 (2)在步骤2中所加的硫酸必须过量,其原因是 _______________; (3)在步骤3中,“一系列操作”依次为_____、_____和过滤; (4)本实验制得的硫酸亚铁铵晶体常含有Fe3+杂质。检验 Fe3+常用的试剂是__________,可以观察到的现象是 ____________。;(1)步骤Ⅰ的目的是除去不溶性杂质。操作是________。 (2)步骤Ⅱ的目的是除铁。操作是滴加H2O2溶液,稍加热;当Fe2+转化完全后,慢慢加入Cu2(OH)2CO3粉末,搅拌,以控制溶液pH=3.5;加热煮沸一段时间,过滤,用稀硫酸酸化滤液至pH=1。控制溶液pH=3.5的原因是______________________________________。;(3)步骤Ⅲ的目的是得到CuSO4·5H2O晶体。操作是_________________________________________, 过滤,水浴加热烘干。水浴加热的特点是______________________________________。; 根据物质溶解度曲线图(或数据)特征选择结晶方法进行可溶性盐的分离是常用方法。结晶有下三种方式:;(高温溶解度小的成份);(高温溶解度小的成份);(高温溶解度小的成份);3.(2012 年广东)苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸,反应原理:; 实验方法:将一定量的甲苯和 KMnO4 溶液在 100 ℃反应一段时间后再停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。;(3)测定白色固体 B 的熔点,发现其在 115 ℃开始熔化,达到 130 ℃时仍有少量不熔,该同学推测白色固体 B 是苯甲酸与KCl 的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确。请完成表中内容。;(4)纯度测定:称取 1.220 g 产品,配成 100 mL 甲醇溶液,移取 25.00 mL 溶液,滴定,消耗 KOH 的物质的量为2.40×10-3mol,产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为 ,计算结果为 ______________(保留两位有效数字)。; ;“主线主产品,分支副产品,回头为循环”;分析流程图需要掌握的技巧 ①浏览全题,确定该流程的目的: 由何原料获得何产物(副产物),对比原料和产物; ②了解流程图以外的文字描述、表格信息、后续设问中的提示性信息,并在下一步分析和解题中随时进行联系和调用; ③解析流程图并思考: 从原料到产品依次进行了什么反应,利用了什么原理(如氧化还原、溶解度、溶液中的平衡等),每一步操作进行到什么程度最佳,每一步除目标物质外还产生了什么杂质或副产物,杂质或副产物是怎样除去的等。;5、(2013·新课标全国卷Ⅱ)氧化锌为白色粉末,可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌[含有Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等杂质]的流程如下: 提示:在本实验条件下,Ni(Ⅱ)不能被氧化;高锰酸钾的还原产物是MnO2。; 提示:在本实验条件下,Ni(Ⅱ)不能被氧化;高锰酸钾的还原产物是MnO2。; 提示:在本实验条件下,Ni(Ⅱ)不能被氧化;高锰酸钾的还原产物是MnO2。; 提示:在本实验条件下,Ni(Ⅱ)不能被氧化;高锰酸钾的还原产物是MnO2。;NaHCO3+Ca(OH)2 =; ;14.七水硫酸镁(MgSO4·7H2O)在印染、造纸和医药等工业上都有广泛的应用,利用化工厂生产硼砂的废渣——硼镁泥可制取七水硫酸镁。硼镁泥的主要成分是MgCO3,还含有其他杂质(MgO、SiO2、Fe2O3、FeO、CaO、Al2O3、MnO等)。 表1 部分阳离子以氢氧化物形式完全沉淀时溶液的pH; 根据以上流程图并参考表格pH数据和溶解度数据, 试回答下列问题:;I;(1)过滤I的滤液中加入硼镁泥,调节

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