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现代新型材料与纳米材料 New Materials and Nanometer-Materials（3） 材料科学与工程学院 刘颖教授主讲 气相法制备纳米微粒 低压气体蒸发法(气体冷凝法) 活性氢-熔融金属反应法 溅射法 流动液面真空蒸镀法 激光诱导化学气相沉积 化学蒸发凝聚法 液相法制备纳米微粒 沉淀法 喷雾法 水热法 溶剂挥发分解法 溶胶一凝胶法(胶体化学法) 超声电化学微乳液法 纳米结构材料(纳米固体、块体、膜)的制 备方法主要有以下几种： 惰性气体蒸发+原位加压制备法 高能球磨法 非晶晶化法 磁控溅射法 惰性气体蒸发制备纳米材料(氢等离子体法) 该法利用快速凝固的原理制备纳米粉体。 先使系统达到预定高真空，然后充入低压(约2kPa)惰性气体(含一定的活性气体H2)； 将欲蒸发的金属置于坩埚内，通过等离子体将其蒸发，产生元物质蒸汽，冷却后得到纳米金属粉末。 等离子体中心区温度高达4000-6000℃，金属蒸汽离开等离子焰后，以巨大的温度梯度急剧下降，加上气体的对流及冷却阱(液氮温区)的作用，形成的特殊温度场为金属颗粒的迅速熔化和快速冷却创造良好的温度环境。 元物质蒸汽中的原子与气体原子碰撞，迅速损失能量而冷却，这种有效冷却在元物质蒸气中造成很高的局域过饱和，形成均匀成核。 在冷却过程中，元物质蒸气先形成原子团簇，再形成单个纳米微粒。 我院金属材料系纳米金属粉体课题组系统研究了氢等离子体制备纳米金属粉体。 目前已制备出Ni、Fe、Cu、Zn、Ag、Al、Mo、Ti等纳米金属粉体。 氢等离子体法制备的纳米金属粉不含卤素、硫、氧、碳等杂质，纯度高、粒径均匀、松装密度小、表面活性高。 超声电化学微乳液法制备纳米粉体 利用超声波空化作用和电化学原理制备纳米金属粉体。 在电解液和微乳液形成的混合液中导入大功率超声波，产生大量空化气泡； 气泡爆炸时释放巨大能量，产生具有强烈冲击力的微射流，促使非均相界面间的扰动和相界面的更新； 空气泡在收缩-膨胀-爆炸中，气泡内部气体的温度、压力骤然变化，产生局部的高温高压环境，促进电解微乳液中的形核； 微乳液易发生沉降、絮凝、聚集等，在晶核表面形成不良导体包覆层，阻碍电化学反应的继续进行，有效阻止金属粉体因持续电解而发生的长大和团聚，同时对生成的粉体实现原位包覆。 纳米金属粉体课题组也开展了超声电化学微乳液法制备纳米粉体的研究， 金属粉体粒度可控(纳米/微米)；粉体可原位包覆，防止氧化，利于收集；工艺成本低，产量高，易于实现技术放大和产业化。 目前已制备出Fe、Cu、Zn、Ag、Sn等多种粉体。 球磨法制备纳米材料 利用磨球对原料粉末产生强烈的撞击、研磨和搅拌，经压延-压合-碾碎-再压合的反复，最后获得组织和成分较均匀的合金粉末。 利用机械能实现合金化，也称为机械合金化法。 球磨法还能制备纳米晶材料。 粉末反复形变，局域应变增加引起缺陷密度增加，当缺陷密度达到临界值时，粗晶内部破碎，这个过程不断重复，促使晶粒细化，形成纳米晶结构。 目前已制备出纳米晶纯金属，互不相溶的固溶体；纳米金属间化合物及纳米金属/陶瓷复合材料等。 我院金属材料系的特种粉体课题组利用高能球磨法制备出纳米Ti(C,N)材料的前驱体TiC，烧结后得到纳米晶Ti(C,N)粉体，晶粒尺寸仅几十纳米； 贮氢材料课题组也利用高能球磨制备纳米粉体用于贮氢电池以及磁制冷工质的制备中。 非晶晶化法 将原料用电弧或感应圈将坩埚内的母合金加热熔化成熔体，然后将合金液直接喷射到高速旋转的冷却辊轮上，冷却速度达到105-106℃/s，冷却得到非晶薄带。 将非晶薄带放入真空晶化炉中进行热处理，得到具有纳米晶结构的材料。 我院金属材料系磁性材料课题组从事非晶晶化法制备纳米晶材料已经有二十余年的历史，系统研究了合金成分、快淬工艺、热处理工艺等对纳米晶稀土永磁粉末微观结构和磁性能的影响。 制备出高性能纳米晶NdFeB永磁粉末、PrFeB永磁粉末等，其性能与国外同类产品相当，处于国际领先和国内一流的水平。 成果已荣获2006年度国家科技进步奖、2004年度四川省科技进步一等奖等。 磁控溅射法 根据气相沉积原理来制备纳米材料。 两块金属板作为阴阳极，其中阴极为待溅射材料。 在两电极间充入Ar气，并施加电压，两极间的辉光放电形成Ar离子，在电场作用下高速冲击阴极靶材表面，使靶材原子从表面蒸发出来形成超微粒子，在基材附着面上沉积。 目前，计算机的硬盘、存储光盘等都采用磁控溅射法来制备纳米磁性薄膜。 我院材料科学系的太阳能电池课题组、功能陶瓷课题组、无机材料系的金刚石薄膜课题组等都开展了溅射法制备纳米薄膜的研究。 纳米材料和技术的应用 纳米材料和技术在工业上的应用 机械工业 日本东北大学用非晶晶化法制备出在非晶基体上分布纳米粒子的A