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薄膜沉积法
化学合成反应用更多。 因为可热分解来沉积的化合物并不所。 而任一无机材料原则上都可通过合适的化学反应合成出来。 多种组合,通融性好,更为常用。 Pd合金膜制备方法 化学镀 化学镀Pd-Ag膜 化学镀Pd-Cu膜 Yi Hua Ma, et al, U. S. Patent 6152987, 2000 Yi Hua Ma, et al, Ind.Eng.Chem.Res., 2004,43,2936 化学镀Pd-Cu膜 Yi Hua Ma, et al, U. S. Patent 6152987, 2000 Yi Hua Ma, et al, Ind.Eng.Chem.Res.2004.43.2936 化学镀+CVD制备Pd膜 【无机膜制备方法小结】 2.3.1 固态粒子烧结法(3学时) 2.3.2 溶胶—凝胶法(5学时) 2.3.3 薄膜沉积法(2学时) 2.3.4 阳极氧化法(Anodic Oxidation) 2.3.5 相分离-沥虑法 2.3.6 热分解法 2.3.7 水热法 2.3.8 其它方法 2.4 无机膜的修饰 1. 减少孔径,使其能满足微滤、超滤或气体分离的要求。 1. 浸渍法 2. 修饰溶胶法 3. 其它修饰方法 2章结束 六. 复习思考题 无机膜应用对性能的要求有哪些? 如何实现无机分离膜结构、功能和成本的完美统一? 常见的致密无机分离膜和微孔无机分离膜材料有哪些?其传质机理有何异同?(Pd合金膜的传质机理—H2?Ag膜透氧的机理—O2?YSZ透氧的机制—O2-?YSZ为什么用Y2O3增强ZrO2) 六. 复习思考题 固态粒子烧结法的工艺过程是怎样的? 哪些因素会影响固态粒子烧结工艺产品的质量?如何调控产品的孔隙结构、孔隙率、孔径大小和分布、机械强度等? 固态粒子烧结法制备无机膜的成型方法有哪些?(干压、注浆、挤出) 固态粒子烧结法制备无机膜的烧结阶段包括(初)(中)(末) 固态粒子烧结法制备无机膜的烧结添加剂有哪些?(助剂——固相型、液相型; 造孔剂——发泡剂、分解燃尽物;二者造孔效果的比较?) 固相型、液相型烧结助剂的机理? 造孔剂举例? CaCO3如何实现造孔? 六. 复习思考题 溶胶-凝胶技术的特点是什么?为什么它可以实现低温制备无机膜材料? 简述溶胶-凝胶技术中陈化和胶溶机制,它们对膜产品的性能有何影响? 无机膜材料的开裂机制是什么?如何控制开裂(解决办法有哪些)?(如何防止溶胶-凝胶无机膜材料的开裂?) 溶胶-凝胶技术制备无机膜的主要影响因素有哪些? 六. 复习思考题 制备无机膜的CVD法有哪些种类? CVD法制备无机膜的一般反应条件是什么? EVD法的特点? 薄膜沉积法制备无机膜材料有哪些优缺点?CVD和EVD有何异同? 六. 复习思考题 相分离-沥滤法制备无机分离膜的成孔机制是什么(是如何实现微孔的形成的)?该法制备的产品有何缺点?如何解决? 为什么要进行无机分离膜的修饰?常用的方法有哪些?比较常用修饰方法的优缺点。 ② 修饰效果 比表面积降低,孔径增大。 ③ 应用 甲烷氧化偶联制乙烯的催化反应 (2)钙、镍、钾氧化物修饰的非负载型γ-Al2O3 ①工艺过程 略 离子交换法 CVD法 EVD法 离子植入法 等等 (4)总工艺路线 原料 混合 熔融 成型 未分相 硼硅玻璃 分相 分相 玻璃 沥虑 微孔 玻璃 注 上述膜中主要组分为SiO2,有何缺陷? 在强碱介质中会发生SiO2的部分溶出, 使膜的性能变差。 耐碱微孔玻璃: 耐高温微孔玻璃: 制备时加入ZrO2,分相时移入SiO2中,沥虑后制得SiO2-ZrO2膜。 制备时加入Al2O3。 3. 微孔玻璃膜特点 (1)孔径 ①大小可通过配料组成、分相温度、沥虑条件控制,一般0.5~50nm。 ②孔径分布范围极为狭窄。 ③原料中含量高、相分离温度高,则孔径大;反之则孔径小。 (2)比表面积高。 500m2/g (3)透过阻力、表面Zeta电位、水润湿性可调。 (4)性能佳。 4. 应用 (1)高温气体分离膜 如:H2/H2S、He/O2、He/Ar、O2/CO2、 CO2/C3H6、N2/C2H4、H2/N2等。 如:液体分离膜、反应分离膜、电离隔膜、超滤或反渗透等物质分离膜、海水或咸水脱盐膜、人工肾、血液处理、高压超滤浓缩油水乳化液中的油、等等。 (2)其它 1. 概述 (二)复合微孔玻璃膜 溶胶-凝胶法与沥虑法及固态粒子烧结法相结合的技术。 固态粒子烧结法制备多孔陶瓷膜。 在多孔陶瓷膜上用Sol-Gel法制成含B2O3和SiO2的玻璃膜。 用酸对其进行沥虑处理,制得复合微孔玻璃膜。 2. 工艺过程(多孔玻璃膜起始) 原料 混合 部分水解 浸涂 干燥 热处理 酸处理 微孔玻璃膜 多次 (1)浸涂液合成(溶胶制备
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