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纳米碳纤维及其复合材料剖析
LOGO 纳米碳纤维及其复合材料 汇报人:潘磊 指导教师:乔文明 目 录 研究背景 技术路线及实验内容 实验结果表征 工艺参数影响 结果与扩展 力学性能 高强度、高弹性等特点,是制备复合材料的理想轻质增强材料。 电学性能 高长径比和导电性,可用于面板类的静电喷漆和双电层电容器电极。 热学性能 热传导性在平行于轴线与垂直于轴线方向上表现出很大的不同,可用于各向异性传导材料。 力学性能 电学性能 热学性能 纳米碳纤维(Carbon nanofibers,简称CNF)是化学气相生长碳纤维的一种形式,是通过裂解气相碳氢化合物制备的一种非连续类石墨纤维,是一种新型亚微米增强材料。 . 研究背景 技术路线及实验内容 主要分类 主要分类 热丝CVD法 模板合成法 热蒸发CVD法 电子纺丝法 电弧法 激光烧蚀法 主要分类 基体法 喷淋法 流动催化法 其他方法 气相生长 PE-CVD 气相生长 技术路线及实验内容 配制混合 溶液 共沉淀 干燥及还原 Cu、Ni合金催化剂 制备块状纳米碳纤维 气相生长 技术路线及实验内容 配制混合 溶液 共沉淀 干燥及还原 Cu、Ni合金催化剂 碳源:乙烯 载气:氢气 保护气:氦气 催化剂:Cu、Ni合金 气相生长 技术路线及实验内容 碳源:乙烯 载气:氢气 保护气:氦气 催化剂:Cu、Ni合金 生长时间 催化剂量 生长温度 收率及性能的差异 实验步骤 He H2 反应炉 C Cu、Ni 40ml/min 160ml/min 20mg 升温至580 ℃ 恒温2h 1 5 4 3 6 2 200ml/min 580 ℃、30min H2 C2H4 40ml/min 580 ℃、60min 160ml/min He 20ml/min 180ml/min 580 ℃、20min Step1:升温并恒温阶段 Step2:吹扫阶段 Step3:CNF生长阶段 Step4:润饰阶段 Step5、6:降温阶段 技术路线及实验内容 实验步骤 He H2 反应炉 C Cu、Ni 20mg 5 3 2 1 4 6 200ml/min 580 ℃、20min 20ml/min 180ml/min 冷却至400 ℃ 50ml/min 冷却至 室温 Step5、6:降温阶段 技术路线及实验内容 TEM 纤维长 粗细分布 呈螺旋状和直线状 SEM XRD TGA 表征 扫描电镜 透射电镜 X射线衍射 热重分析 实验结果表征 TEM SEM XRD TGA 表征 从图中可以看到,石墨层不明显,且外层有无定型碳,说明所得纳米碳纤维石墨化程度不佳。 扫描电镜 透射电镜 X射线衍射 热重分析 透射电镜表征 TEM SEM XRD TGA 表征 比较纳米碳纤维与石墨的XRD图谱可以看出纳米碳纤维在26.5°的峰处没有石墨峰尖锐,其曲线也没有石墨的平滑,说明该产物的石墨化程度不佳,这与前面SEM和TEM表征得出的结果相符。 扫描电镜 透射电镜 X射线衍射 热重分析 X射线衍射表征 TEM SEM XRD TGA 表征 所得纳米碳纤维在约500℃以下几乎没有损失,说明抗氧化能力强,当温度上升到500℃以上时,样品质量急剧下降到不足2%,这部分损失的质量即为纳米碳纤维的氧化所致,而剩下的不足2%的残余物为熔点较高的催化剂及其氧化物,这说明催化剂的活性较高。 扫描电镜 透射电镜 X射线衍射 热重分析 热重分析表征 工艺参数对纳米碳纤维生长的影响 主要考察 工艺参数 生长时间 催化剂用量 生长温度 产率=(产量 - 催化剂量)/ 催化剂量 500 ℃ 粗细、密度不均 600 ℃ 粗细密度较均匀 700 ℃ 较粗且断裂 700 ℃ 表面沉积碳较多 Temperature/℃ yield/% Cu:Ni=1:4 Cu:Ni=0:5 Cu:Ni=1:1 生长温度的影响 单镍催化剂发生团聚烧结现象。 随温度升高催化剂活性增强,后趋于稳定。 Cu:Ni=1:4 Cu:Ni=0:5 Cu:Ni=1:1 生长时间的影响 Temperature/℃ yield/% 单镍催化剂发生团聚烧结现象。 yield/% Time/min 单镍催化剂表面被一层碳膜所包裹,使其钝化,导致产量的增长速率减小,当催化剂全部被钝化后,失去催化效应,产量趋于稳定。 纳米碳纤维的收率随着生长时间的增加而增加,说明催化剂一直保持着很高的活性即催化剂的利用率很高 Cu:Ni=1:4 Cu:Ni=0:5 Cu:Ni=1:1 催化剂量的影响 Time/min 单镍催化剂表面被一层碳膜所包裹,使其钝化,导致产量的增长速率减小,当催化剂全部被钝化后,失去催化效应,产量趋于稳定。 纳米碳纤维的收率随着生长时间的增加而增加,说明催化剂一直保持着
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