丁二烯中微量乙腈测定方法(分析中心).ppt

上海高桥分公司化工事业部厂景 建立丁二烯中微量乙腈测定方法化工事业部分析中心  一、小组概况表二 小组成员组成 二、选题理由 1．作为顺丁橡胶生产的原料，工艺要求乙腈分析结果为检不出。 2．丁二烯中微量乙腈的存在会导致橡胶聚合反应催化剂的中毒而失活，影响橡胶的正常生产。 三、现状的调查 1. 丁二烯中微量乙腈的测定采用的GB6015国标的方法，该方法使用填充柱色谱法，氢火焰检测器，用外标的定量方法，其测定灵敏度较低，为10mg/kg，其分析不能满足生产工艺要求，造成橡胶生产中聚合反应催化剂的中毒而失活，影响橡胶的正常生产。 三、现状的调查 2. 由于采用外标定量方法，需要分别进行外标与样品分析，分析样品的周期较长，分析一只样品需要2小时，不能及时反映工艺控制变化的波动，并且外标法对进样技术要求比较高，与标准样、样品的进样量有关，而样品丁二烯在室温下容易挥发，往往进样重复性较差。 四、活动目标 为了满足生产的需要，采用内标定量 法建立毛细管柱测定丁二烯中微量乙腈的 分析方法。 五、目标值的可行性分析 目标确定后，QC小组人员一起对实现 目标的可能性从理论上进行探讨。首先建 立测定微量乙腈的分析方法，充分调动每 个员工的力量，发挥他们的主动性、创造 性，通过对现有丁二烯中微量乙腈的分析 方法进行解析，一致认为目前的分析测试 周期太长，当生产不正常使，如不及时了 五、目标值的可行性分析 解到生产的异常，会造成大量的不合格丁二烯 产品进入橡胶装置，使橡胶生产的催化剂中毒， 为生产造成经济损失。建立采用毛细管色谱柱 分析丁二烯产品中的微量乙腈，用内标法进行 定量分析，能及时掌握生产动态，指导车间生 产。因此，通过大家讨论提出了改进措施，从 理论上确认了实现目标的可能性增加了QC小 组人员实现目标的信心。 六、因果分析与要因核实 设备 人 设备陈旧、老化分 析人员操作不熟练 填充柱设备 、 分析灵敏度低 缺乏攻关信心  填充柱色谱法、灵敏度低分析时间长 实验室环境较差 粉尘较多，影响设备 外标定量法 、分析时间长 方法 环境 六、因果分析与要因核实 1、分析仪器陈旧、老化，经常会出故障，分析速度慢，我们可以在装置检修时利用间隙对分析仪器进行维护保养，消除设备缺陷，确保正常的分析测试。确认为次要原因。 2、使用的仪器为102GC型填充柱色谱仪，不能进行毛细管柱安装，造成分析速度慢，分析灵敏度低，是不能满足工艺要求的主要原因。 3、分析员工的业务素质差，新进人员操作不熟练，对色谱操作的理论基础知识的缺乏，分析实际操作技术的不全面，导致分析人员的业务素质差。确认为主要原因。 六、因果分析与要因核实 4、对攻关缺乏信心方面，对参加小组人员进行询问，大家都信心十足，因直接影响到橡胶的生产，影响到事业部的经济效益，大家对攻关充满信心，确认为次要因素。 5、采用填充柱色谱分析方法，色谱峰形差，准确度灵敏度差、分析时间长，是不能满足生产需要的主要原因。 六、因果分析与要因核实 6、用外标法定量方法，样品、标准样都要进行平行测定，分析周期长，是不能满足生产需要的主要原因。 7、实验室环境较差，通过加强管理，每天作好实验室的清扫工作，确认为次要原因。 8、外部环境粉尘较多，造成设备维修率高。通过加强管理，对仪器作好维护保养工作，确认为次要原因。 六、因果分析与要因核实 经过认真调查分析、研究，确认如下要 因： ● 使用填充柱设备，分析灵敏度低 ● 方法上采用填充柱色谱法、灵敏度低、分析 时间 长 ● 外标定量方法，分析速度慢 ● 人员