四质谱定性分析.pptxVIP

（四）质谱定性分析 ;（l）原则上除同位素峰外它是最高质量的峰。但要注意某些样品会形成质子化离子(M＋H)+峰（醚，脂，胺等），去质子化离子(M－H)+峰（芳醛、醇等）及缔合离子(M＋R)+峰。 （2）它要符合“氮律”。在只含C，H，0，N的化合物中，不含或含偶数个氮原子的分子的质量数为偶数，含有奇数个氮原子的分子的质量数为奇数。这是因为在由C，H，0，N,P卤素等元素组成的有机分子中，只有氮原子的化合价为奇数而质量数为偶数。; ; 由于分子离子峰的相对强度直接与分子离子稳定性有关，其大致顺序是： 芳香环＞共轭烯＞烯＞脂环＞羰基化合物＞直链碳氢化合物＞ 醚＞脂＞胺＞酸＞醇＞支链烃 在同系物中，相对分子质量越大则分子离子峰相对强度越小。 ; 2．化学式的确定; ; 在低分辨的质谱仪上，则可以通过同位素相对丰度法推导其化??式，同位素离子峰相对强度与其中各元素的天然丰度及存在个数成正比，对于一个CwHxNyOz的化合物，其同位素离子峰(M+l)+、(M＋2)+与分子离子峰M+的强度之比为 ; 忽略2H,17O影响，则上述二式略为; 利用精确测定的(M+1)+，(M+2)+相对于M+的强度比值，可从Beynon表中查出最可能的化学式，再结合其他规则，确定化学式。 ;［例21-3］某有机物的Mr为104,(IM+1/IM)% = 6.45，(IM+2/IM)% =4.77，试推出其化学式。;查Beynon表，质量数为72的大组，共有15个元素组合，与上述(IM+1/IM),(IM+2/IM)接近的列于表21-4. 三者只有C5H12的(IM+1／IM)％最接近，故化学式可能为C5H12S.;3.结构鉴定;（五）质谱定量分析;2.无机痕量分析;3．混合物的定量分析 ;21-3 色谱一质谱联用技术 ;（－）气相色谱一质谱联用;（二）液相色谱一质谱(LC－MS)联用;21-4 质谱表面分析