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药品冷冻干躁工艺 冻结真空干燥 冻结真空干燥（以下简称冻干）是一个稳定化的物质干燥过程。是将含水的物质，先冻结成故态，而后使其中的 水分从固态直接升华变成气态排除，以除去水分而保存物质的方法。 冻结真空干燥优点： 它是在低温下的 干燥，不使蛋白质产生变性，使微生物之类失去生物活力。 由于是低温干燥，使物质中的挥发性成分和受热变性的 营养成分和芳香成分损失很小。 在低温干燥过程中，微生物的 生长和酶的作用几乎无法进行，能最好地保 持物质原来的性状。 干燥后体积、形状基本不变，复水性好。 因一般系真空下干燥，氧气极少，使易氧化的 物质得到了保护。 能除去物质中95～99.5％的水分，制品的 保质期长。 冻结真空干燥技术的 应用 医药行业 如：生物工程、生物制品（疫苗、血制品）、中药西制、抗菌素、兽药、保健品等； 微生物和藻类方面 制作用于光学显微镜、电子扫描和透射显微镜的小组织片。 食品的干燥 其他领域的应用 如：化工、宇航、军队、登山、航海、探险等 水和溶液的 一些性质 物质有固、液、气三态。物质的状态与其温度和压力有关。如图所示，水（H2O）的状态平衡图。图中OA、OB、OC三条曲线分别表示冰和水、水和水蒸汽、冰和水蒸汽两相共存时其压力和温度之间的关系。分别称为溶化线、沸腾线、升华线。此三条曲线将图面分为三个区域，分别称为固相区、液相区和气相区。箭头分别表示冰溶化成水，水汽化成水蒸汽和冰升华成水蒸汽的 过程。曲线OB的顶端有一点K，其温度为－374℃，无论怎样加大压力，水蒸汽液不能变成水。三曲线交点O，为固、液、汽三相共存的 状态，称为三相点，其温度为0.01 ℃，压力为610Pa。在三相点以下，不存在液相。若将冰面的 压力保持低于610Pa，且给冰加热，冰就会不经液相直接变成汽相，这一过程称为升华。 0 －20 20 －80 ● 100 固相 液相 汽相 A C O B 压力Pa 105 2332 610 103 103 熔化 固化 汽化 液化 升华（吸热670Kcal/kg） 凝华（放热670Kcal/kg ） 温度 三相点 （0。01℃， 6。09mbar） 不同温度时水蒸气的压力 温度 压力 温度 压力 （℃） （Pa） （℃） （Pa） 60 19870 0 610 50 12663 －5 412 45 9560 －10 259 40 7350 －15 186 35 5610 －20 103 30 4230 －25 60.6 25 3170 －30 38.0 20 2330 －40 12.9 15 1700 －50 3.99 10 1220 －60 1.07 5 869 －70 0.26 冻干过程中的关键概念 共晶温度: 几种物质组合成的混合溶液,在冻结过程中,开始时某些组分结晶析出,使剩下的 溶液浓度发生变化。当达到某一温度或温度区域时，其液态和所形成的固态中的组分完全相同，这时的溶液称为共晶溶液，这时的温度或温度区间称为该溶液的共晶点或共晶区，也称为完全固化温度，它是产品在冷却过程中从液态结束转向固态的 最高温度。共晶温度为冻干过程中预冻应达到的 最高温度，一般预冻过程应低于其共晶温度10－20℃。 冻干过程中关键的概念 共溶温度： 固态混合溶液在升温溶化过程中，当达到某一温度时，固体中开始出 现液态，此温度称为溶液的共溶点，或者开始溶化温度。它是产品升温过程中从固态开始出现液态的 最低温度。在一次干燥中物料冻结层温度一定要低于共溶点。 冻干制品在干燥过程中关键的概念 塌陷温度： 冻干时物料中的冰晶消失，原先为冰晶所占据的空间称为空穴，因此冻干层呈多孔蜂窝状海绵体结构，此结构与温度有关。当蜂窝状结构体的固体基质温度较高时，其刚性则降低。当温度达到某一临界值时，固体基质的刚性不足以维持蜂窝状结构，空穴的 固形物基质壁将发生塌陷，原先蒸汽