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质谱法 Mass Spectrometry, MS

质谱分析法是将不同质量的离子按质荷比(m/z)的不同进行分离和检测,应用其质谱来进行成分和结构分析的一种方法。 质谱分析法是物理分析法,早期主要用于相对原子质量的测定和化合物的鉴定和结构分析。随着GC和HPLC等仪器和质谱仪联机成功以及计算机的飞速发展,使得质谱法成为分析、鉴定复杂混合物的最有效工具之一。 质谱分析法的特点 (1)应用范围广:既可进行同位素分析,又可进行化合物分析;既可做无机成分分析,又可做有机结构分析 (2)灵敏度高,样品用量少(10-11g):常用量约1mg,最少用量只需几微克。 (3)分析速度快, 扫描1-100(原子质量单位)一般仅需要1至几秒,最快可达1/1000秒, (4)可实现色谱-质谱在线(on-line)联用. 注意:◆MS不属于光谱分析范围 ◆MS是唯一可以给出分子量,确定分子式 的方法 某化合物的波谱图及数据如下。已知紫外光谱数据如下;λmax=275, εmax=12,试推测其结构。 1. 确定分子式 m/z114为分子离子峰,则分子量为114 查Beynon表,M=114,M+1/M, M+2/M基本符合的组合 式共有4个(含奇数个氮的已排除) 组合式 M+1 M+2 C6H10O2 6.72 0.59 C6H14N2 7.47 0.24 C7H14O 7.83 0.47 C7H2N2 8.36 0.37 分子式 2. 确定结构单元 (1)不饱和度: (2)UV谱: 在275nm有一个弱吸收峰,属R带,分子中含有一个氧,应该有C=O (3)IR谱: 1709有一个强峰,~2820、~2720未见双峰,未知物应为酮VC=O。1380由甲基对称变形振动所引起。1465、2950由甲基或甲基和亚甲基所引起。 (4)HNMR谱: δ 0.86 1.57 2.37 氢分布 6H 4H 4H 多重峰 3 6 3 结合氢分布看,应有2个相同的CH3-CH2-CH2- (5)CNMR谱: δ 214.0(S)46.6(t)17.7(t)14.5(q) C=O CH2 CH2 CH3 3. 确定化合物结构 4. 验证 以质谱数据对结构式进行验证: 红外光谱 核磁共振 1745 1225 749 697 1600 1450 2970 3045 1384 解:1) 质谱 0.38 0.78 0.61 0.45 0.84 0.68 0.52 9.25 9.23 9.61 9.98 9.96 10.34 10.71 ① C7H10N4 ② C8H8NO2 ③ C8H10N2O ④ C8H12N3 ⑤ C9H10O2 ⑥ C9H12NO ⑦ C9H14N2 M+2 M+1 150 Beynon表 分子式为C9H10O2 2) 计算不饱和度 ? =1+9+1/2×(-10)=5 分子中可能有苯环、一个双键 3) IR谱 1745 cm-1 : 1225 cm-1 : 3045cm-1 VAr-H 1600vC=C 749 cm-1 697 cm-1 γC-H单取代苯 4) 1H-NMR谱 1384 δCH3 三类氢核,均为单峰,说明无自旋偶合作用 R 5) 可能的结构 91 43 6) 验证 77 m/z108: 重排峰 1717 41 例1.推导由C、H、O元素组成化合物结构, IR、MS、NMR见图。 UV:λmax 285 nm εmax 21.4 解:1.由UV、λmax 285nm、εmax 21.4 弱吸收,可知为-羰基化合物(R带) 2.MS m/z 86为M, M+1 5.52,M+2 0.35 不含N(已知)。 0.33 5.60 C5H10O 0.48 4.50 C4H6O2 0.64 3.39 C3H2O3 M+2 M+1 3.IR:1387cm-1 , 1375 cm-1 双峰,有异丙基 1717 cm-1 强峰 υ

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