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GC/MS-SIM法检测稻谷中氯化苦残留
化 学 工 程 师 ChemicalEngineer 2012年第 o9期 文章编号 :1002—1124(2012)09—0023—03 努 GC/MS-SIM 法 试 检测稻谷中氯化苦残留 李春娟 ,王文佳 ,陈 昕 (1.黑龙江质量监督检测研究院。黑龙江 哈尔滨 150050;2.东北农业大学。黑龙江 哈尔滨 150090) 摘 要:以无水乙醇为提取溶剂,建立了气相色谱质谱联用技术(GC/MS)一选择离子监测方法 (SIM)检测 粮食中氯化苦的方法,方法在0.2O一5.0 g·mL 呈 良好线性,线性系数为0.9988,检测限为O.020mg·kg~,方 法回收率在89.O% 100.5%之间、精密度在 3.8%~4.2%之间,满足检测需要。 关键词:稻谷;氯化苦;GC/MS,选择离子监测 中图分类号:TQ 文献标识码:A Determ inationof LIChun-juan,WANGWen-jia,CHENXi (1.TheAcademyofQualityInspectionandResearchinHeilongjiangProvince,Harbin,150050,China;2.NortheastAgricultural University,Harbin150090,China) Abstact:AfterbeingextractedwithAnhydrousAlcohol,thedeterminationofnitrotriehloromethaneresiduesin grainbygaschromatography-massspectrometryinselectedionmonitoringwasestablished.n ecalibrationcurve showedgoodlinearityinrangeof0.20-5.01xg m‘L-.thelinearcoefficientof0.9988wasobtained.andthelowest limitofdetectionwas0.020mg k‘g一.therecoverywasbetween 89.0%-100.5% .Thedegreeofprecision atthe rangeof3.8%一4.2% cansatisfytherequirementofanalysisforthenitrotrichloromethane. Keywords:grain;nitrotriehloromethane;GC/MS,SIM 氯化苦学名为三氯硝基甲烷,分子式为CCL,NO, 广泛的应用,我国依据质谱法已经建立了多项农药 CAS:76—06—2,结构见图 1。 残留检测的国家标准方法。本文重点探讨利用气相 Cl 色谱 一质谱联用仪的选择离子监测技术 ,研究检测 。 N 三 稻谷中氯化苦残留的分析方法。 0 1 实验部分 图1 氯化苦结构图 Fig.1 structureofnitrotrichloromethane 1-1 主要仪器及试剂 文献[l介绍,氯化苦是一种有警戒性的熏蒸剂, PolarisQ气相色谱 一质谱联用仪 (
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