★海水与海洋沉积物中总N的测定.pdfVIP

增刊 　 　 　 青 岛 海 洋 大 学 学 报 Supplement 　 1999 年 10 月 　 　 　 　 JOURNAL OF OCEAN UNIVERSITY OF QIN GDAO 　 　 　 　 　 　Oct . 1999 　 海水和海洋沉积物中总N 的测定 王正方 　扈传昱 　吕海燕 ( 国家海洋局第二海洋研究所 ,杭州 ,310012) 摘 　要 　系统介绍海水和海洋沉积物中总氮的测定方法 。作者选用过硫酸钾为氧化剂将有关形 式的氮转化成硝酸盐 ,将其还原成亚硝酸盐 ,连同原有的亚硝酸盐一起测定 ,获得海水和海洋沉积 物中总氮 。该方法操作简单安全 ,精密度为 4 . 7 % , 回收率为 95 %～104 % ,适于船上操作 。 关键词 　海水 ;海洋沉积物 ;总氮 ;分析方法 中图法分类号 　P734 海水中最重要的无机氮有氨氮 ,亚硝酸盐氮和硝酸盐氮 。除无机氮外还有多种溶解的和 颗粒态的有机氮化物 。通过对氮化物含量的测定可以了解水域被污染状况[2 ] ,肥源情况以及 有机物的分解趋势 。以前的研究均以无机氮的测定见多[ 1 ,3 ,4 ] ,而对于海水和海洋沉积物中总 氮测定的研究却不是十分系统 。本文详细介绍了海水和沉积物中总氮的测定方法 ,此法操作 简单安全 ,精密度高 ,适于船上操作 。已作为第二次全国海洋污染基线调查的推荐方法 。 1 　材料与方法 1. 1 仪器 ( 1) 反应瓶 :50mL 有聚丙烯或聚四氟乙烯螺旋盖的玻璃瓶 (2) 普通厨用压力锅 (3) 50mL 容量瓶若干 (4) 振荡器 1. 2 试剂及配制 ( 1) 无氨蒸馏水或纯水 。 ( ) ( ) 2 NaCl 溶液 :31gNaCl 优级纯 溶于 1000mL 无氨蒸馏水中。 (3) 0 . 12mol/ L NaOH 溶液 :4 . 8g 分析纯NaOH 溶于 1L 无氨蒸馏水中 ,煮沸 10min 后冷却稀 释至原体积 。 (4) K S O 氧化剂 :称取 10g 重结晶的 K S O 溶于 1L0 . 12mol/ L 的 NaOH 溶液中 ,保存于 2 2 8 2 2 8 具塞棕色试剂瓶中。置于冰箱可至少稳定 7d 。 K S O 的提纯 :在 70～80 ℃的温度下溶解 20gK S O 于 100mL 重蒸馏水中 ,将溶液冷却至 2 2 8 2 2 8 接近零摄氏度 ,过滤 。由于 K S O 在零度时的溶解度仅为 1. 75g/ 100mL , 因此试剂的损失很 2 2 8 收稿 日期 ;修订日期 王正方 ,男 ,1941 年出生 ,研究员 。 162 青 　岛　海 　洋 　大 　学 　学 　报 　　　　　　　　　　　　　　　1 9 9 9 年 少 。将已重结晶的盐置于干燥器中干燥 。 ( ) 标准储备液 :称取 1. 011gKNO ( ) 5 KNO3 3 在 110 ℃烘干 1h 置于干燥器中冷却后称 溶于无 μ 氨蒸馏水 ,转入 1L 容量瓶稀释至标线 ,溶液含氮 10 . 0 mol/ mL 。 (6) KNO3 标准使用溶液 :移取上述溶液 10mL 于