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Know-how for a better AAS expert更なる原子吸光スペシャリストへの測定のコツ Analysis of high-calorie food　高カロリー食品の分析 Requirements for analysis　分析に対する要求項目 Rapid analysis （use of autosampler）　迅速分析 Concentration difference in elements(different dilution factors） 　　　　　元素により濃度差 Continuous measurement (multi-elements sequential analysis) 　　　　　連続測定 次に、試料によりバーナーが詰まるという問題点の対策として、オートサンプラー使用時に予備噴霧を設定できるようになりました。これにより、測定開始時および元素切り替え時に予備噴霧することによってバーナーを洗浄し、詰まりを低減することができます。 また、ネブライザが詰まった場合は、ご存知のように付属のクリーニングワイヤーで掃除を行います。この際、通常は左のようにネブライザの吸入光側から挿入するようにします。 先端から挿入すると、先端の形状が変形する恐れがありますので、どうしても汚れが取れない場合を除いて、吸入光側から挿入するようにしてください。 バーナーのスロットが詰まると、炎が割れてきます。このような場合は、厚紙を左右に動かしてクリーニングします。 また、バーナーヘッドの分解掃除も、毎日測定しているならば週1回程度実施してください。 高酸性溶液による腐食の対策として、Z-2000ではバーナーチャンバーを従来のステンレスから、耐薬品性の優れたエンジニアプラスチックに変更しました。 バーナーチャンバーの耐薬品性は、この表に示したように、塩酸、フッ酸や薄い硝酸、硫酸、王水にも耐えられるようになりました。 その他の注意ポイントについていくつか紹介します。 ナトリウムの場合には複数の分析線を持っています。 この図はNa 1ppmの測定を3つの波長で比べたものです。Naのような場合は、波長を変えることによって測定濃度の範囲を変えることができます。 測定室内からの汚染を防ぐためには、上履きを使用することが望まれます。 グラファイトファーネスによる微量分析ではなおさらですが、フレーム分析でも土足で室内に入ると汚染が発生する場合があります。 酸や他の試料の蒸気が室内に広がると、装置や器具の腐食が発生し、またそこからコンタミネーションが出ることもあるため、フードで囲った局所排気により試料の飛散を防ぎます。 これは、フレーム測定でのコンタミネーションの例です。 フレームでZnを測定する際フレームの点火のショックの後、超純水を吸引しても吸光度は変化しませんが、炎の近くにタバコの火を近づけると、Znのピークが出ます。また、3日間放置した超純水を吸引してもピークが出、放置している間に室内の空気からの汚染が発生してることがわかります。このことからも、超純水は使用当日に作成する必要があります。 こちらはNaの例で、前のZnよりも周囲からの影響を受けやすいことがわかります。タバコの煙および3日間放置した超純水では非常に高いピークが出てしまいます。 次に別の注意ポイントになりますが、コンプレッサーには必ずドレインバルブがついていますので、測定終了後にここを必ず開いて、たまった水分や油分を排出してください。これを行わないとオイルを含んだ水分が装置に入り、データ不良?故障の原因になります。 次にグラファイトファーネス編です。 これは、水道水中の鉛の測定例で、あるユーザーが測定した結果このように検量線の直線性が悪く、またブランクもかなり出ているという悪い状態でした。 こちらは、日立のラボで測定した例で、検量線の直線性も良く良好なデータが得られています。 ユーザーはこのようなデータを得るにはどうすればよいか、実際にアドバイスを行った項目を次に説明します。 まず使用した容器の材質についてですが、ユーザーはガラス容器を使用していました。 この表は代表的なホウケイ酸ガラスの組成を示しています。 SiO2のほか、Al, Na, Kなどが含まれ、その他の成分も0.03%あります。これは300ppmになりますのでフォーネス原子吸光分析ではかなり高い濃度になります。このような容器を使用すれば、材質から微量金属が溶出してコンタミネーションを起こしてしまいます。 そのため、ファーネス分析ではガラス容器を使用せず、プラスチック容器を使う必要があります。 容器の使用についてまとめると次のようになります。(スライド参照) グラファイトファーネスで重要な技