[检验检测标准]SHT 0346-1992加氢精制催化剂中镍含量测定法.pdfVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0346- 92 加氢精制催化剂中镍含量测定法 (2004年确认) 代替 SY2778-78 1 主题内容与适用范围 本标准规定了加氢精制催化剂中镍含量的测定方法。 本标准适用于加氢精制催化剂。 2 方法概要 用硫酸溶解试样，溶液中的二价镍离子在碱性溶液中并有氧化剂存在的条件下，与丁二厉生成 可溶性的红色络合物[Ni(C4HrN202)2(H20)21+2，然后用比色法进行测定。 3 仪器与材料 3.1 仪器 a.分光光度计:能在460。 波长区中作吸光度测量。 b，容量瓶:100,250,1000niLo 。.移液管:5,1OniL. d.滴定管:IOML. e.量筒:10,20mL. f一烧杯:100,250mL, 9.表面皿。 h漏斗:直径75mma i，洗瓶。 3.2 材料 州试纸:pHl一140 4 试剂 4.，酒石酸钾钠:分析纯，配成200g/L溶液。 4.2 氢氧化钠:分析纯，配成50/L,100g/L溶液。 4.3 过硫酸铁:分析纯，配成30g/L溶液(易失效，不宜多配)。 4.4 丁二厉碱溶液:配成lOg/L溶液(其中稀释剂为50g/L氢氧化钠溶液)。 4.5 硫酸:分析纯，配成 1:1(按体积比)溶液。 4.6 盐酸:分析纯。 4.7 硝酸:分析纯。 4.8 氧化镍:光谱纯(或镍丝:纯度99.9%). 5 准备工作 5.1 王水:盐酸与硝酸以3:1(按体积比)相混合。此溶液于使用前配制。 中国石油化工总公司1992-05-20批准 1992-05-20实施 1093 SH/T 0346- 92 5.2 镍标准溶液的配制 准确称取光谱纯氧化镍0.1273g于100ML烧杯中，加人2OmL王水，缓慢地加热溶解，如有残余 物则需补加少量王水，继续加热至全部溶解。冷却后转移到1000ML容量瓶中，用水稀释至刻度并摇 匀。用移液管准确量取该溶液IOmL于 100ML容量瓶中，稀释至刻度，并摇匀。此溶液每毫升含镍 O.Olmg。本标准溶液可保存半年，如出现浑浊或沉淀，应重新配制。 5.3 工作曲线的绘制 用IOML滴定管准确量取镍标准溶液2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL于IOOML容量瓶中，各 加人200岁L酒石酸钾钠溶液1OmL,100g/L氢氧化钠溶液lOmL,30g/L过硫酸按溶液lOmL,lOg/L丁 二厉碱溶液IOML，再用水稀释至刻度，并摇匀。放置1Omin后，用同样试剂同时作空白试验。用 3cm比色皿在分光光度计上的461)二波长处测定其吸光度。以吸光度为纵坐标，镍毫克数为横坐标， 绘制工作曲线 6 试验步骤 6.1 将有代表性的试样磨细至 150目左右，放人 150-155℃的烘箱中烘 Ih。取出后在干燥器中放 20min。称取0.1一0.15g(精确至0.0002g)于250mL烧杯中，先用少量水冲洗杯壁，再加人硫酸溶液 (1:1)lOmL，放人玻璃棒，盖上表面皿，置于电炉上加热，不时搅拌。加热至刚冒白烟时，取下烧 杯。冷却后用热水冲洗表面皿和杯壁，至烧杯中溶液体积约为50mL，将溶液过滤到250mL容量瓶 中，用热水冲洗滤纸，直至用pH试纸试验滤纸不呈酸性为止。待溶液冷却后，用水稀释到刻度，并 摇匀 。 6.2 用移液管准确量取6.1条溶液5mL于100ML烧杯中，按5.3条进行操作。测定溶液的吸光度， 从工作曲线上查出溶液中镍的毫克数。 注:试样溶液的取样量，可按试样中镍的含量范围作适当的增减 计算 试样中镍含量X[% (m/m)〕按下式计算: