第七章气相色谱法.ppt

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§7-1 气相色谱法概述 一、色谱法的由来 1906年由俄国植物学家Tswett创立,用来分离植物色素,见图示。 现在:一种重要的分离、分析技术,分离混合物各组分并加以分析。 二、何谓色谱法?目的? 色谱法是一种分离技术 试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行分配,从而实现混合物分离、分析的一种方法。 其中的一相固定不动,称为固定相; 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体(气体或液体),称为流动相。 目的:定性分析、定量分析 (4) 检测及记录系统 (5) 温度控制系统 §7-2 气相色谱法理论基础 一、色谱分离过程 2. 色谱峰的正态分布 在气相色谱中,塔板数n是很大的,此时流出曲线可趋近于正态分布曲线,这样流出曲线C与时间t 的关系可由下式表示: b.按化学官能团相似选择 固定液与被测组分官能团相似,作用力强,选择性高。 酯类——选酯或聚酯固定液 醇类——选醇类或聚乙二醇固定液 按组分性质的主要差别选择固定液 组分的沸点差别为主 —— 选非极性固定液 按沸点顺序出柱,沸点低的先出柱 组分的极性差别为主 —— 选极性固定液 按极性强弱出柱,极性弱的先出柱 例:苯(80.1℃),环己烷(80.7℃) 选非极性柱 —— 分不开; 选中强极性柱 —— 较好分离,环己烷先出柱 色谱柱的制备 包括固定液的涂渍,装柱及柱老化。 涂渍:使固定液均匀覆盖担体表面形成薄的液膜。按适当的重量百分比(固定液/担体)称好担体和固定液,将固定液溶于适当的溶剂中,倒入担体,搅拌均匀后在红外灯下烘去溶剂,即可装柱。 装柱:常用减压装柱,先将柱管一端用玻璃棉塞好,接在真空泵上,另一端接一玻璃漏斗,在减压下以漏斗装入固定相,同时轻轻敲击柱管,装满后用玻璃棉塞好,以防(注意进出方向)固定相被载气吹出。 老化:装好的柱子不能马上使用,需要进行老化处理。目的是彻底除去固定相中的溶剂及某些挥发性杂质,并且促使固定液均匀牢固的分布在担体表面。老化的方法是将装好固定相的色谱柱安装在色谱仪上(先不要接到检测器),通入载气,在操作温度下用较低流速的载气冲走残余的溶剂和挥发物,直到记录器上的基线平直为止,约需2-24小时。 二、气相色谱操作条件的选择 在固定相选好后,以速率理论为指导进行选择。 1、载气及其流速的选择 为缩短分析时间,实际流速常稍大于最佳流速。 流速较低时,分子扩散项影响大,选分子量大的气体(N2)作载气; 流速较大时,传质对柱效影响大,选分子量小的气体(H2)作载气。 此外还应考虑检测器对载气的要求。 2、柱长及柱内径的选择 增加柱长,有利于组分的分离,但会延长分析时间,柱阻力增加,操作不便。 在达到一定分离度的前提下,尽量选择较短的色谱柱,填充柱常用1-3m。 选择柱长简便的方法是,先选一根极性适宜,任意长度的柱测定分离度,而后确定适宜的柱长。 柱内径大,可允许增大进样量,但显著降低柱的分离效能(分子扩散路径增加);柱径小,有利于提高柱效,但柱的阻力大,影响分析速度。一般柱内径为3-4mm。 3、担体粒度及填充程度 是影响涡流扩散项的主要因素; 担体粒度要求小而均匀,这样可提高柱效,但粒度过细阻力大,对操作不利,一般60-80目,同时装填要均匀。 4、固定液配比的选择 是指固定液重量与担体重量之比,它是影响传质阻力项的主要因素。要求固定液能均匀覆盖担体表面。一般选择5%-25%。 低配比,液膜薄,传质快,柱效高,分析速度快,但允许的进样量少。 5、进样时间和进样量的选择 进样要快,一般用注射器或气体进样阀进样,一秒钟内可完成。如进样时间过长,造成样品原始宽度变大,峰形变宽甚至变形。 进样量应控制在使峰面积或峰高与进样量成正比的范围内。一般液体试样0.1-5.0μL,气体试样0.1-10mL。少,检测不出来,多,峰重叠。 6、气化温度的选择 以试样能迅速气化而不分解为准,适当提高气化温度对分离及定量有利,一般较柱温高(30-70℃),与试样的平均沸点相近。 7、柱温的选择 原则: ①低于固定液的最高使用温度。否则,柱寿命缩短,污染检测器,重现性差。 ②在能保证R的前提下,尽量使用低柱温,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。通常柱温应比试样中各组分的平均沸点低20-30℃。具体通过实践选择。对于气体、气态烃等低沸点混合物,柱温往往选在其沸点以上,以便于室温或50℃以下分析。 ③宽沸程样品应采用程序升温。 程序升温好处: 改善分离效果 缩短分析周期 改善峰形 便于检测 §7-4 气相色谱检测器 一、检测器类型 浓度型检测器: 测量的是载气中组分浓度瞬间的变化,检测信号值与组分的浓度成正比。热

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