GB/T 3394-1993工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳和二氧化碳的测定　气相色谱法.pdf

uDc661-715-33:543.42 G 16 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 Gs/T 3394一93 工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳和 二氧化碳的测定 气相色谱法 Ethyleneandpropyleneforindustrialuse - Determinationoftracesofcarbonmonoxideandcarbondioxide -Gaschromatographicmethod 1993一07一21发布 1994一07一01实施 国 家 主支 隆 监 督 局 发布 中华 人 民共 和 国国家标 准 工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳和 GB/T3394一93 二氧化碳的测定 气相色谱法 代替GS3394-82 Ethyleneandpropyleneforindustrialuse - Determinationoftracesofcarbonmonoxideand carbondioxide -Gaschromatographicmethod 主题内容与适用范 围 本标准规定了工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳、二氧化碳含量测定的气相色谱法. 本标准适用于乙烯、丙烯中浓度大于 1mL/m，一氧化碳、浓度大于5mL/m二氧化碳的测定。 弓I用标准 GB/T13289 工业用乙烯液态和气态采样法 GB/T13290 工业用丙烯和丁二烯液态采样法 方法提要 气体试样通过进样装置注入并被载气带人色谱柱，使一氧化碳和二氧化碳与其他组分分离，并进入 催化加氢柱，使一氧化碳、二氧化碳转化为甲烷后用氢火焰离子化检测器进行检测，并记录其色谱图，按 外标法计算一氧化碳和二氧化碳含量。一氧化碳和二氧化碳转化成甲烷反应方程式如下: CO+3H2箫mRkH,+H20 CO，十4H,而oNis/s}Sct3p1CH4+2H20 材料及试荆 4.1 载气 氢气:纯度大于99.9 ，经硅胶及5A分子筛干燥、净化。 4.2 辅助气 4.2.1 氮气:纯度大于99”%，经5A分子筛干燥、净化。 4.2.2 空气:经硅胶及 5A分子筛干操、净化。 4.3 一氧化碳 纯度大于99%以上的商品一氧化碳，也可用下法制备纯一氧化碳: 用甲酸和浓硫酸在水浴上加热至80℃脱水制得的一氧化碳经50%碱液、焦性没食子酸碱溶液，再 经氯化钙和五氧化二磷进行净化、干燥。待容器中空气排尽后，即可进行收集，纯度达99%以上。 4.4 二氧化碳 纯度大于990a以上的商品二氧化碳，也可用下法制备纯二氧化碳: 用碳酸钠与稀盐酸作用，经浓硫酸干燥后制得，纯度可达99%以上。 国家技术监誉局1993一07一21批准 1994一07一01实施 1 GB/T3394一93 4.5 镍催化剂的制备 称取硝酸镍200g溶于90mL燕馏水中，加入80g6201载体(或其他适宜载体)，煮沸5^10min 后，冷却，除去滤液。并将其置于蒸发器中，在 105℃条件下烘干，再在电沪上缓缓加热(应在通风橱内进 行)。直至红棕色二氧化氮赶尽为止，然后在氮气流中，控制在450℃条件下灼烧7h，得到氧化镍催化 剂。装人清洁、干燥的不锈钢柱管中，于350^-380℃条件