水热法合成含氮有机物的硫酸盐.doc

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水热法合成含氮有机物的硫酸盐课案

宝鸡文理学院化学化工系 毕业论文 题目:水热法合成含氮有机物的硫酸盐 学生姓名 王敏姣(200792024057) 指导教师 赵卫星 班 级 2007级应用化学(1)班 专 业 应用化学 学 院 宝鸡文理学院 2011年5月30日 目 录 摘 要 1 Abstrac 2 前言 2 1.1 配位聚合物的发展 3 1.2 配位聚合物的分类 3 1.2.1 含氮配体构筑的配位聚合物 4 1.2.2 含氧类功能多齿配体构筑的配位聚合物 4 1.2.3 吡啶羧酸类功能多齿配体构筑的配位聚合物 5 1.3 配位聚合物常用的合成及研究方法 5 1.4 选题依据及目的 6 2 晶体的合成和测试方法 7 2.1 实验试剂 7 2.2 合成方法 7 2.3 晶体结构测定 7 2.4 晶体解析 7 3 实验结果与讨论 7 3.1 晶体结构描述 7 3.2 结果与讨论 9 参考文献 11 谢 辞 13 水热法合成含氮有机物的硫酸盐 王敏姣( (宝鸡文理学院 化学化工系 陕西 宝鸡 721013) 摘 要:本文采用水热合成法,合成了一种新型含氮有机物的硫酸盐C18H34N4O11S,为单斜晶系,C12/c1(no.15)空间群,a=11.168(4)?,b=13.022(4)?,c=17.743(6)?,α=90.00°,β=100.899(4)°,γ=90.00°,V=2533.8(13),Z=4,M=860.54g/mol,Rgt(F)=0.068,wRref(F2)=0.160,T=143K。 Hydrothermal Synthesis of a novel nitrogen-containing organic compound Wang Minjiao (Department of Chemistry and Chemical Engineering, Baoji University of Arts and Shaanxi Baoji 721013) Abstract:In this paper, hydrothermal synthesis of a new nitrogen-containing a novel nitrogen-containing organic sulfate C18H34N4O11S, monoclinic, C12/c1(no.15), a=11.168(4)?, b=13.022(4)?,c=17.743(6)?,α=90.00°,β=100.899(4)°,γ=90.00°,V=2533.8(13),Z=4,M=860.54g/mol,Rgt(F)=0.068,wRref(F2)=0.160,T=143K. Keywords: Hydrothermal synthesis; Crystal structure; Complexes 前言 配位聚合物(Coordination polymer)通常是指金属离子中心和有机配体通过自组装而形成的具有周期性网络结构的金属有机骨架晶体材料[1]。它结合了复合高分子和配位化合物两者的特点,既不同于一般的有机聚合物,也不同于Si-O类的无机聚合物。配位聚合物晶体材料的设计与合成、结构及性能研究是近年来十分活跃的研究领域之一,它跨越了无机化学、配位化学、有机化学、物理化学、超分子化学、材料化学、生物化学、晶体工程学和拓扑学等多个学科领域。所以尽管配位聚合物真正发展才有不过几十年的历史,但是由于其具有丰富的空间拓扑结构,以及独特的光、电、磁等性质引起了研究者的广泛兴趣。 1.1 配位聚合物的发展 近年来,国内外研究人员己在该领域进行了广泛的研究。配位聚合物在合成、结构、性能等方面的研究得到迅猛发展。各种各样的配位聚合物被不断地合成出来,配位聚合物变得日趋丰富。从配位聚合物组分上来看,构筑配位聚合物的配体己经从最初氮配体拓展到目前的含氧、含磷,含硫多功能配体甚至混合配体,构筑配位聚合物的金属中心离子也已经从常见的低价态过渡金属离子,如:Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Ag等拓展到碱金属、碱土金属,稀土元素乃至高价态过渡金属离子[2-10]。从配位聚合物的结构上来看,大量具有丰富的空间拓扑结构类型的配位聚合物也被一一合成出来,如一维的直链,之字形链,螺旋链,索烃和环轴烃结构,二维的蜂巢型,石墨型,方格型和砖墙型结构,三维的金刚石和立方格子型等等[11]。 如何控制反应条件,定向组装出目标结构化合物是当前配位聚合物研究的主要问题之一,而寻找影响配位聚合物结构的因素并了解其影响方式是解决该问题的根本途径。目前,已知的影响配位聚合物组装过程的因素很多,除了配体性质 (可具体分为配体中给体基团性质、配位齿数目、配体配位点间距以及配体异构等几

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