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Master TD热解析仪 简易操作手册 一．操作原理 Master TD 热解吸仪共有5 个操作模式： 分析模式 吹扫管老化模式 多重解析模式 直接进样模式 冷阱老化模式 每个操作模式都有不同的操作方法。在备用状态下，载气不通过冷阱 而直接进入到气相色谱中，这样就减少了载气被污染的可能性，而吹扫气 被关闭。但此时分流被激活的话，吹扫吹口阀(EV2)就会打口。 如果预设的冷阱捕集温度低于室温，则冷阱的降温装置就会开始工作， 而加热系统关闭。 4-1 备用状态 分析模式 这是我们常用的模式，它包含两个操作状态—吹扫和解析。 当检漏测试成功后，吹扫管开始加热到预设温度，同时，吹扫气开始 吹扫样品管，并把其中的挥发物带入到温度比较低的冷阱中进行再浓缩， 此状态为吹扫状态。当吹扫状态结束，而解析状态开始时，冷阱被瞬间加 热，冷阱中的被浓缩的挥发物再由载气带入到气相色谱中进行分离、分析。 在每个操作周期开始时，吹扫管将被送入到加热器中进行加热。同时， 吹扫气压力调节阀打开，并使压力升高到预设的压力值。起初的20 秒时 间，吹扫气是用来排除管路中的空气，然后，EV2 阀关闭，系统保存当前 的压力值来作为参考，再切断气源20 秒。系统自动校验系统中目前的压 力值与保存值之间的差别。如果两者的差值小于或等于0.04bar，操作将继 续进行。但是，两者的差值比较大的话，就要考虑吹扫管的密封性。这时， 系统将自动将这个吹扫管退回到进样器转盘内，然后，再进行下一个位置 的进样。 图 4-2 加压和检漏 而这一进样失败信息将被自动保存到log file里。 若 Dry step被选定，则系统将自动将吹扫管的温度升高到设定的大小， SV2打开，以驱除样品中的水分。 以下是吹扫状态。如果分流选项有效，此时EV3阀应该打开。转换六 通阀，使冷阱接入到吹扫的气路当中，打开出口EV2阀，压力调节器自动 将吹扫气的压力调整到预设压力值。 在吹扫状态结束前3 分钟，冷阱的加热块开始工作，并使其温度稳定 到预设值大小。 图4-3 吹扫状态 当吹扫过程结束后，六通阀切换到初始位置，使冷阱脱离吹扫气路。 六通阀继续转动，使载气流过冷阱。然后，温度已经保持稳定的加热块迅 速移动到冷阱位置，使冷阱瞬间加热，于是，冷阱解析开始（图4-4 ）。与 图4-3 吹扫状态此同时，气相色谱将接收到解析仪的电信号，而开始工作 图4-4 冷阱热解析 这时，吹扫气调节阀关闭，吹扫管返回到进样器转盘内，且停止加热。 在解析状态结束时，加热器停止加热，大约在3 分钟以后，加热块返 回到原来位置。解析完成一分钟后，六通阀切换到初始状态。这时，整 个系统返回到初始状态，准备下一次的进样。 吹扫管老化模式 在这个状态里，在预先设定好的时间段内，用吹扫气连续不断的吹扫 被加热的吹扫管，以达到老化的目的。 同分析模式下的操作过程，在进行老化之前也要进行检漏测试。在检 漏结束时，吹扫管被加热到预设温度。而吹扫气流直接从SPLIT出口放空 （图 4-5 ）。吹扫的流量可以使用仪器右上方的针型阀进行调节，并可在显示器 上显示。 图 4-5 老化状态 多重解吸 当样品为含有难挥发性物质的固体或者是在高温条件下就会变质时， 则使用这种模式。 同分析模式，在每个操作周期开始之前，也要进行检漏测试。 如果吹扫管密封完好，则开始加热，并保持一定时间。在这个状态（图 4-6 ），吹扫压力阀关闭， EV2阀和六通阀打开，以释放管路中被加热膨 胀的气体。 图 4-6 吹扫管加热 加热结束前一分钟，吹扫压力阀打开，使其压力升高到预定值。这时， 如果SPLIT选项被激活，则EV3阀将打开。样品由载气带入到温度比较低 冷阱中（图4-7 ）。 图 4-7 传输到冷阱 下一步，六通阀切换到进样位置，由载气把样品带入到气相色谱中进 行分析（图4-8 ）。 图4-8 冷阱解析和下一个吹扫管加热 同时，吹扫气再次关闭，并进行下一个周期的吹扫管加热。 冷