化学分析与分离_07_气相色谱法.pptVIP

青岛农业大学 化学与药学院 侯婷 * * 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS） 气相色谱仪——分离 高于常压 质谱仪——检测 高真空条件 联接部件：分子分离器 （使GC出口压力与MS入口压力相适应） 青岛农业大学 化学与药学院 侯婷 * * 气相色谱分离条件的选择 色谱柱的选择 固定相极性 固定液配比 柱长 温度的选择：气化室温度、柱温、检测室温度 载气的选择：流速、载气种类 进样量 青岛农业大学 化学与药学院 侯婷 * * 柱温的选择 在使最难分离的组分有尽可能好的分离前提下，采取适当低的柱温 柱温不能高于固定液的最高使用温度 组分沸点 300-400℃ 300 ℃ 宽沸程 柱温 比沸点低 100-150 ℃ 比沸点低50℃ 程序升温 青岛农业大学 化学与药学院 侯婷 * * 程序升温法 恒温：45oC 程序升温：30~180oC 恒温：145oC 温度低，分离效果好，但分析时间长 程序升温，分离效果好，且分析时间短 温度高，但分析时间短，但分离效果差 青岛农业大学 化学与药学院 侯婷 * * 载气流速的选择 H-u曲线 最佳载气流速：uopt 实际中常高于uopt 10% 青岛农业大学 化学与药学院 侯婷 * * 气相色谱应用实例1 苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯的分离 色谱柱 1.8m?3mm，柱温50?C，流量10mL/min, 样品浓度约200ppb 青岛农业大学 化学与药学院 侯婷 * * 气相色谱应用实例2 还原态硫化物的分离 H2S CH3CH2SH CS2 DMS 青岛农业大学 化学与药学院 侯婷 * * 气相色谱应用实例3 HONO+C2H6+CS2光氧化反应体系 柱温40?C，流量10mL/min 气相色谱应用实例4：检测六六六 滴滴涕 检测器：ECD 1：α-六六六 2：γ-六六六 3：β-六六六 4：δ-六z六六 5：p，p-DDE 6：o，p-DDT 7：p，p-DDD 8：p，p-DDT 青岛农业大学 化学与药学院 侯婷 化学分析与分离 化学分析与分离 青岛农业大学 化学与药学院 侯婷 气相色谱法Gas Chromatography 主讲教师：侯婷 青岛农业大学 化学与药学院 青岛农业大学 化学与药学院 侯婷 * * 主要内容 一、气相色谱法概述 二、气相色谱流动相与固定相 三、气相色谱仪 四、气相色谱分离条件的选择 五、气相色谱法应用实例 青岛农业大学 化学与药学院 侯婷 * * 气相色谱法（Gas Chromatography, GC） 定义：以气体为流动相的色谱法 分类： 1. 按固定相分 气-固色谱 气-液色谱 2.按分离原理分 吸附色谱 分配色谱 3.按柱子粗细和填充情况分 填充柱色谱 毛细管柱色谱 青岛农业大学 化学与药学院 侯婷 * * 气相色谱的一般过程 被测样品 蒸发为气体 载气将样品 带入色谱柱 分离 检测 青岛农业大学 化学与药学院 侯婷 * * 气相色谱分离原理 试样组分通过色谱柱时与固定相发生相互作用 相互作用大小的差异使各组分互相分离而按先后次序从色谱柱后流出 组分在两相间进行反复多次 (103~106次) 分配 气-液色谱： 溶解－挥发 气-固色谱： 吸附－脱附 固定相 气相 青岛农业大学 化学与药学院 侯婷 * * 气相色谱的特点 分离效能高：可分离沸点相近的组分 分析速度快（气体黏度小、分配速度快） 样品用量少，灵敏度高：?g级 应用范围：气体及易挥发的物质 青岛农业大学 化学与药学院 侯婷 * * GC流动相：载气 常用载气：H2、N2和空气 也可用CO2、He、Ar等 对载气的要求： 纯度99.99% 应除去杂质： 水蒸气：用变色硅胶或分子筛去除 碳氢化合物：用活性炭去除 氧气：用脱氧剂去除 青岛农业大学 化学与药学院 侯婷 * * GC固定相 液体固定相：固定液 + 载体 固体固定相 分类 载气 气液界面 固定液 载体 吸附剂：硅胶，Al2O3、活性炭 分子筛（含有精确、单一微小孔洞的材料） 高分子多孔微球：GDX 青岛农业大学 化学与药学院 侯婷 * * 载体 固体支持物，也称“担体”，为多孔性、化学惰性的颗粒状物质 载体的分类 硅藻土型载体 非硅藻土型载体 白色载体（ Fe2O3 ? 铁硅酸钠） 红色载体（含少量Fe2O3） 玻璃微球 聚四氟乙烯 Teflon-6 高分子多孔微球GDX ...... 青岛农业大学 化学与药学院 侯婷 * * 对载体的要求 有较大的比表面积 化学惰性 热稳定性好、粒度均匀、有一定的机械强度 表面无吸附，但有较好的浸润性，便于固定液的涂渍 青岛农业大学 化学与药学院 侯婷 * * 固定液 类别 化合物种类 作用力 适用范围 非极性固定液 饱和烷烃、甲基聚硅氧烷类 色散力 非极性和弱极