尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸丁酯-学兔兔 www.xuetutu.com.pdfVIP

学兔兔 石 油 化 T 2012年第41卷第9期 PETR0CHEMICAL TECHN0L0GY ·l017· 尿素法合成甲苯一2，i二氨基甲酸丁酯 王桂荣，李 欣，赵新强，王延吉 (河北T业大学 化工学院，天津 300130) [摘要]以尿素为羰基化试剂，2，4-二氨基甲苯(TDA)和正丁醇为原料，在不同催化剂作用下合成了甲苯二异氰酸酯的前体 甲苯一2，4-二氨基甲酸丁酯(BTDC)，号察了催化剂种类和反应条件X~BTDC合成反应的影响。实验结果表明，Y—AI O 催化 剂对陔反应具有较高的活性，适宜的催化剂焙烧温度为500 oC。采用上述催化剂，适宦的反应条件为：反应温度200 ，反 应B~IN6 h，催化剂用量(基于TDA的质量)为30％， (TDA)：n(尿素)：”(正丁醇)=1：5：65。在此条件下，TDA的转化率 为95．3％，BTDC的收率为70．5％。通过液相色谱一质谱联用技术推测了反应路径。 『关键词]2，4-二氨基甲苯；尿素；正丁醇；甲苯一2，4-二氨基甲酸丁酯；7-氧化铝催化剂；甲苯二异氰酸酯 『文章编号]1000—8144(2012)09—1017—06 [中图分类号]TQ 323．8 [文献标识码]A Synthesis of Dibutyl Toluene Dicarbamate via Urea Route WangGuirong，LiXin，ZhaoXinqiang，Wang Yanji (School ofChemical Engineering andTechnology，HebeiUniversity ofTechnology，Tianjin 300130，China) [Abstract]Dibutyl toluene一2，4一dicarbamate(BTDC)as the precursor of toluene diisocyanate was synthesized from 2，4-diamino-toluene(TDA)，／7-butyl alcohol and urea as the carbonylation reagent． The effects of different catalysts and reaction conditions on the synthesis were investigated．The results show that the TDA conversion and BTDC yield can reach 95．3％and 70．5％．respectively．under the optimal conditions of7一A1203 as the catalyst，its calcination temperature 500 ，its dosage 30％(based on the mass of TDA)，reaction temperature 200 ，reaction time 6 h and n(TDA)：n(urea)： (n-butyl alcoho1)1：5：65．The reaction route was studied by means of LC-MS technique． [Keywords]2，4-diamino-toluene；urea；Ft-butyl alcohol；dibutyl toluene一2，4一dicarbamate； 丫一alumina catalyst；toluene diisocyanate 甲苯二异氰酸酯(TDI)是生产聚氨酯的重要