含动物药矿物药的中药制剂分析课件1.pptVIP

含动物药、矿物药的中药制剂分析  §1 含动物药的中药制剂分析 概述 牛黄及其制剂分析 天然牛黄 人工牛黄：由贝斯素、胆酸、猪去氧胆酸、胆红素、胆固醇、无机盐等配制而成 人工培育牛黄 §1 含动物药的中药制剂分析 牛黄及其制剂分析 牛黄的化学成分 胆色素：胆红素等 胆汁酸类：胆酸、去氧胆酸、鹅去氧胆酸、猪去氧胆酸等 脂类 蛋白质、肽、氨基酸类 无机元素 §1 含动物药的中药制剂分析 牛黄及其制剂分析 胆汁酸的性质和化学反应 多以肽（甘氨胆酸、牛磺胆酸）的形式存在 溶解性 §1 含动物药的中药制剂分析 牛黄及其制剂分析 胆汁酸的性质和化学反应 颜色反应 Pettenkofer反应（冰水冷却） --紫色 Gregory Pascoe反应（65℃水浴30 min）-- 蓝色 Hammarsten反应: ＋20％铬酸 §1 含动物药的中药制剂分析 牛黄及其制剂分析 胆红素的性质及化学反应 溶解性：溶于苯、氯仿、氯苯、二硫化碳、碱液，微溶于乙醇、乙醚，成盐后易溶于水 不稳定性，易被氧化 §1 含动物药的中药制剂分析 牛黄及其制剂分析 胆红素的性质及化学反应 化学反应 Gmelin反应（浓硝酸氧化反应） Van den Bergh反应（重氮化反应） 蓝紫色(强酸性)→红色(pH2-5)→绿色(pH5.5) §1 含动物药的中药制剂分析 牛黄及其制剂分析 定性鉴别 理化鉴别 氯仿试验：＋硫酸/过氧化氢→绿色 醋酸试验：＋糠醛/硫酸→蓝紫色 水合氯醛试验：色素溶解，呈金黄色 §1 含动物药的中药制剂分析 牛黄及其制剂分析 定性鉴别 薄层鉴别 §1 含动物药的中药制剂分析 牛黄及其制剂分析 含量测定 胆酸的测定 酸碱滴定法—总胆酸 比色法—去氧胆酸 薄层扫描法 HPLC ※ 使用ELSD检测器或进行柱前衍生 §1 含动物药的中药制剂分析 牛黄及其制剂分析 含量测定 胆红素的测定 分光光度法（重氮化反应） HPLC §1 含动物药的中药制剂分析 麝香及其制剂分析 化学成分及性质 大环化合物 甾族化合物 胆固醇、酯、蜡 蛋白质、肽、氨基酸 无机盐 其他成分 §1 含动物药的中药制剂分析 麝香及其制剂分析 定性鉴别 理化鉴别—麝香粉末 GC 紫外光谱法 乙醇提取液→220nm,270nm 乙醚提取液→231nm,265nm 正己烷提取液→220nm,265nm 薄层色谱法 §1 含动物药的中药制剂分析 麝香及其制剂分析 含量测定 GC 固定液—苯基（50%）甲基硅酮 薄层色谱法 HPLC §1 含动物药的中药制剂分析 蟾酥及其制剂分析 化学成分 蟾蜍甾二烯 游离型--蟾毒配基 结合型—蟾蜍毒素等 强心甾烯蟾毒类 吲哚碱类 §1 含动物药的中药制剂分析 蟾酥及其制剂分析 定性鉴别 显色反应 +对二甲氨基苯甲醛/硫酸→蓝紫色 +醋酐/硫酸→蓝紫色~蓝绿色 氯仿提取液+硫酸→界面鲜黄色，氯仿层淡红色 +酒石酸液/二甲氨基苯甲醛→蓝色 氯仿提取液+白糖/硫酸→界面红色 §1 含动物药的中药制剂分析 蟾酥及其制剂分析 定性鉴别 薄层色谱法 其他方法：纸色谱、紫外光谱、红外光谱等 §1 含动物药的中药制剂分析 蟾酥及其制剂分析 含量测定 分光光度法 差示光度法 薄层扫描法 HPLC GC §1 含动物药的中药制剂分析 斑蝥及其制剂分析 化学成分 斑蝥素、脂肪、树脂、甲酸、色素、挥发油、甲壳质、无机元素 定性鉴别 理化鉴别 纸色谱 薄层色谱 §1 含动物药的中药制剂分析 斑蝥及其制剂分析 含量测定 薄层色谱 GC 酸碱滴定 §2 含矿物药中药制剂的分析 概述 矿物药（天然矿物、生物化石、人类加工品、化学制品）→无机类药材 分类 含砷、汞、铅、铜、铁、钙、硅、硫、氯以及其他矿物药 §2 含矿物药中药制剂的分析 矿物药的分析 样品的分解和溶解 溶解法（湿法）--水、稀酸、浓酸、混合酸等处理 熔融法（干法）--碱性熔剂、酸性熔剂、氧化性熔剂、还原性熔剂 分析方法 容量分析法、重量分析法 热分析法 可见分光光度法 原子吸收光谱法（AAS） §2 含矿物药中药制剂的分析 含砷矿物药及其制剂分析 含砷矿物药：雄黄、雌黄、砒石、砒霜 分解 硝酸、硫酸等酸性溶剂分解 过氧化钠、碳酸钠熔融分解 硫酸－过氧化氢、硫酸－硝酸钾 ※ 分解时，应防止砷化合物挥发而损失。 §2 含矿物药中药制剂的分析 含砷矿物药及其制剂分析 定性鉴别 硫的鉴别 As2S2+2KClO3+3HNO3 → 2KAsO3+2H2SO4+Cl2↑+NO2↑ H2SO4+BaCl2 → BaSO4↓(白色沉淀)+2HCl 砷的鉴别 2As2S2+7O2 → 2As2O3+4SO2↑ As2S3+9O2 → As2O3+6SO2↑ As2O3+3H2O →