油脂中八种脂肪酸的分析测定.docVIP

油脂中八种脂肪酸的分析测定 黄龙娣1，郑建明2，姚维武3，张丹青4 （江苏天瑞仪器股份有限公司，江苏 昆山 215300） 摘要：油脂经氢氧化钾-甲醇溶液甲酯化后，生成的脂肪酸甲酯用DB-WAX毛细管 柱进行分离，GC-FID进行检测。该方法的回收率在91.45%~112.53%，相对标准 偏差小于8%，八种脂肪酸的检出限在0.29 μg/mL ~1.10 μg/mL 之间。本方法准 确度高，检出限低，能满足实际检测工作的需要。 关键词：脂肪酸；气相色谱法；油脂 Determination of 8 kinds of fatty acids in oils HUANG Long-di1,ZHENG Jian-ming2,YAO Wei-wu3,ZHANG Dan-qing4 (Jiangsu Skyray Instrument Co.,Ltd.,Jiangsu Kunshan,215300) Abstract:A method for the determination of 8 kinds of fatty acids in oils by GC-FID was developed.Fatty acids were methylated to fatty acid methyl ethers(FAMEs) by KOH in methanol.FAMEs were quantitively measured by DB-WAX capillary gas chromatography.The recoveries of fatty acids ranged from %~112.53% with relative standard deviations less than 8%,and the detection limits were in the range of 0.29μg/mL ~1.10μg/mL.With the high accurate and low detection limits,this metod could be used in many laboratory detectings. Key words：fatty acid;gas chromatography;oil 油脂是食物中 3 大产能营养素之一，其主要成分是高级脂肪酸（12 个碳原子以上）的 甘油酯，是人类从饮食中摄取能量的主要来源，具有重要的生理作用。油脂中所含的亚油酸、 亚麻酸为必需脂肪酸，人体自身不能合成，只能由食物供给[1]。但是，在最近 10 年来，乡 居民的膳食、营养状况有了明显改善，但仍面临营养失衡的情况。由于膳食营养比例失衡所 导致的儿童发育不良、贫血，成人肥胖、高血压、糖尿病、血脂异常等慢性病现象，依然十 分严重。因此，膳食营养摄入必需考虑各种脂肪酸的搭配，尤其是必须脂肪酸一定要有足够 的量[2]。可见，对油脂中脂肪酸成分和含量进行分析，对于科学评价油脂的营养价值，指导 人们合理安排膳食具有重要意义。 油脂中脂肪酸含量的测定方法主要是气相色谱法。脂肪酸的极性较强，虽然脂肪酸可以 直接在极性固定相上进行分析，但是如果把脂肪酸衍生为脂肪酸甲酯就可以降低它们的沸点 得到更为可靠和重复性的数据。常用的方法有三氟化硼法、三甲基氢氧化硫法、酯交换法等 [3-6]。笔者采用氢氧化钾-甲醇进行甲酯化，用 DB-WAX 毛细管柱进行分离，优化了甲酯化的 条件，对橄榄油、大豆油、花生油、菜籽油及猪油中的脂肪酸组成及含量进行了测定。 1 实验部分 仪器试剂 仪器：气相色谱仪（GC5400），江苏天瑞仪器股份有限公司；恒温水浴锅；氢气发生器 （AYH-300），北京天雨泽科技有限公司；空气发生器（AYK-2000）北京天雨泽科技有限公 司；微量进样器（10μL），安捷伦 试剂：正己烷（色谱纯），百灵威；氢氧化钾（分析纯），江苏强盛化工有限公司；甲醇（色 谱纯），SANFO；脂肪酸甲酯标准品，AccuStandard 公司 样品：橄榄油、大豆油、花生油、菜籽油、猪油均购自市场 .2 脂肪酸甲酯混合标准溶液的配制 准确称取一定量的豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、 亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯、花生酸甲酯标准品于同一容量瓶中，用正己烷溶解并定容至 100mL，置于4℃冰箱保存备用。 样品处理 称取0.1000g 左右（精确到0.001g）试样至具塞试管中，用移液管移取3mL 正己烷溶解 试样，再加入1.0mol/L KOH-CH3OH 溶液2mL，放入恒温水浴锅中衍生20min 后取出冷却 至室温，加入2mL 饱和氯化钠溶液，振摇1 分钟，静置分层，取上清液过滤，用做气相色 谱分析。 色谱条件 色谱柱为DB-WAX