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油脂中蜡含量的测定方法
油脂中蜡含量的测定方法 1、GB/T 22501-2008 动植物油脂 橄榄油中蜡含量的测定 气相色谱法 可以参考一下 测定方法 根据油脂含蜡量大小,高含蜡量采用丁酮不溶物法;低含蜡量采用浑浊仪测定法。 丁酮不溶物法 适用范围 本方法适用蜡的质量分数在5×10-4以上各种植物油。 器具 烧杯:100-400ml; 古氏砂蕊漏斗; 吸滤瓶; 烘箱; 定量滤纸。 试剂 丁酮(分析纯); 水饱和丁酮溶液(丁酮与蒸馏水体积比为9:1); 操作方法 毛油加热100℃时过滤,在常温下称取过滤后一定量油样见表A,加入 5倍量的水饱和丁酮溶液,充分搅拌溶解,静置10min,将溶液缓慢倒入已知质量m2的定 量滤纸(滤纸已置于古氏砂蕊漏斗中)中抽滤(电动抽滤或电力抽滤),用水饱和丁酮溶 液反复洗涤,洗至无色为止。将定量滤纸置于105℃烘箱中烘1小时,称重m1,再烘40min 称量,直至恒重。 计算 含蜡质量分数按下式计算: 含蜡量计算:W=(M1-M2)/m*100% 式中:W:蜡的质量分数; M1:含沉淀物的定量滤纸质量,g; M2:定量滤纸的质量,g; m:样品质量,g; 表A:不同含蜡量的取样量 蜡的质量分数(%) 称取油样(g) ≤0.05 40 -1.0 20 -4.0 10 -20 5 二、浊度法 1参考标准 ADM 2适用范围 本标准适用于商品葵花籽油中含蜡量的测定。 3检测意义 含蜡量太高则会影响油脂的透明度及品质。 4原理 蜡的熔点一般比较高,在低温下会出现凝固现象,表现在油脂中的现象为絮凝,利用蜡 不溶于丁酮的性质,在浊度仪上显示出浊度。而含蜡量的多少与浊度的数值存在一定 的相关性,可以根据浊度值进行油脂中含蜡的定量检测。制作标准确曲线。 5测定步骤 标准曲线的制作 脱蜡油的提纯:将彻底脱蜡的葵花籽油缓慢冷却至室温,放在冰箱里4天。然后把 油温降到10℃,保持在10℃用一层滤纸在布氏漏斗中过滤。得到不含蜡的葵花籽油。用 此油作基油配制标准样品。 蜡的提纯:从精炼厂取脱完蜡的废助滤剂约200克。用蜡的10倍体积的石油醚冲洗 去废助滤剂中的油脂,混合物在4℃的冰箱中放过夜。(利用蜡不溶于冷的石油醚的性 质)并在4℃的冰箱中,蜡和助滤剂一起过滤,滤饼用冷石油醚洗涤。滤饼(蜡+助滤剂) 放进索氏抽提器中,用石油醚作溶剂进行抽提12小时,回收溶剂。除去溶剂后的蜡,熔 点应为75-76℃。 配制标准样品:精炼油含蜡量标准可以是(mg/kg):50、100、150、200、250和300, 毛油可以是50、100、200、300、400、800、1200、1600、2000和2400。操作方法同(5.2- )用浊度单位读数NTU为纵坐标,用含蜡量(mg/kg)做横坐标,可以制作一个标准曲 线。 将油样加热到130℃以脱除微量水分。 然后使样品通过Whatman4#滤纸进行过滤脱除不溶性杂质。 冷却至室温后,将其加入至一含有15ml丙酮的比色瓶中,加满至刻度(共30ml), 然后充分混合。 然后将比色瓶放在热水中加热至透明。 然后再将比色瓶放在一冰水浴中精确放置5min。 将比色瓶擦拭干净(切勿振摇),最后用Hach2100a浊度计测其浊度NTU。 测毛油的含蜡量时要取2毫升,用色拉油稀释至15毫升再测其浊度。 6结果计算 含蜡量(ppm)= 19.211NTU –9.5168 7注意事项 以上为常规测定方法,快速法就是不除水分和杂质直接从步骤3开始。快速法的结 果比常规法偏高,偏高的程度跟样品中水分和杂质的含量有关,在中控过程中只要快 速法检测合格常规法就可以保证合格。 首先样品要混匀,样品量在20克左右.(若样品量太多,烘的时间会很长). 油样杂质较高时,应用双层滤纸过滤,以免细微的杂质被滤下. 否则会造成结果偏高. 过滤完后应将滤纸取出,以免影响水分不能挥发完全. 否则会造成结果偏高. 从烘箱取出后,油样放入干燥器必须冷却至室温.(温度偏高时,结果偏高.我已做过 对比试验.) 在放入热水里加热时,油样必须是澄清,透明的.(因为磷脂是不溶于丙酮的), 否则会造成结果偏高. 冷冻时间要求严格5分钟,时间过长会造成结果偏高. 冷冻完毕后取出浊度瓶时切忌振摇. 否则会造成结果偏高. 轻轻擦净浊度瓶.以防读数偏高.
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