乙酸异戊酯地制备2.pptVIP

乙酸异戊酯的制备 酯化反应的原理 醇与酸（无机酸或有机酸）作用生成酯和水的反应，称为酯化反应。酯化和水解是一个可逆平衡 ?酯化反应为酸性催化反应，酯化速率跟醇和酸的结构类型有关，并与它们的浓度成正比。 ? 醇和无机酸作用时，无机酸分子中的氢原子与醇分子中的羟基生成水并缩合成无机酸酯。多元酸分子中所有的氢原子都被烃基取代时，则生成中性酯；如果一部分氢原子被取代时则生成酸性酯。 ?? 当醇和有机酸作用时，一般地讲，在形成酯的过程中，是羧酸分子中的羟基与醇羟基中的氢原子结合成水；其余的部分缩合成酯。这里的羧酸是指普通的有机羧酸，而醇为伯醇或仲醇。因为叔醇很容易在分子内脱水，一般制备第三醇的酯不直接用醇和酸进行酯化，而是用一些其它方法制备的。 乙酸异戊酯的理化性质 中文名称]： 乙酰乙酸异戊酯 [英文名称]： Isoamyl acetoacetate [别名]： 乙酰乙酸3-甲基丁酯；3-氧代丁酸3-甲基丁酯；β-酮基丁酸3-甲基丁酯；β-酮基丁酸异戊酯；3-氧代丁酸异戊酯 [详情]： 结构式： 分子式：C9H16O3 分子量：172.23 理化性质： [色状]无色液体 [沸点/℃]222～224 [密度(10℃)]0.954 [折射率]1.426～1.433 [含量/%]97 [溶解性]不溶于水，溶于酒精 [闪点/℃]101 香气特征：具有飘逸的甜香草香、酯香和酒香香气，并有青苹果的果香香韵。 用量(通常/最大，mg/kg： 焙烤食品：83.3/166 冰冻奶制品：37.2/83.2 软糖：47.7/106 果冻、布丁：37.3/81.6 软饮料：35.3/80.8 含醇饮料：27.0/54.0 天然存在及分类：本品为天然等同香料。 乙酸异戊酯的用途 1.溶剂，铬的测定，摄影，印染，铁、钴、镍萃取剂。 2.乙酸异戊酯是重要的溶剂，能溶解硝化纤维素、甘油三松香酸酯、乙烯树脂、香豆酮树脂、松香、乳香、达马树脂、山达树脂、蓖麻油等。在日本，本品80%用作香料，有较强的果实香味，似梨、香蕉、苹果等香味。因此广泛用作各种食用果实香精。在烟用香精、日用化妆香精中也有适量应用。还用于人造丝、染料、人造珍珠、青霉素的提取等方面。 回流装置 在许多制备反应或精制操作（如重结晶）中，为防止在加热时反应物、产物或溶剂的蒸发逸散，避免易燃、易爆或有毒物造成事故与污染，并确保产物收率，可在反应容器上垂直地安装一支冷凝管。反应（或精制）过程中产生的蒸气经过冷凝管时被冷凝，又回流到原反应容器中。像这样连续不断地沸腾汽化与冷凝流回的过程称为回流。这种装置就是回流装置。 回流装置的类型 普通回流装置、带有气体吸收的回流装置、带干燥管的回流装置、带水分离器的回流装置、带电动搅拌、滴加物料及测温仪的回流装置等等。可根据反应的不同要求，正确地进行选择。 纯化液体有机物技术 萃取 萃取是从混合物中分离某一化合物或将各组分一一分离的操作技术，其基本原理是与层析法相似，基于相分配原理。 从液体混合物中提取某一成分，使用最多的是液—液萃取。基本理论是分配定律。 分离纯化技术的意义 分离纯化技术在工业、农业、医药、食品等生产中具有重要作用，与人们的日常生活息息相关。例如从矿石中冶炼各种金属，从海水中提取食盐和制造淡水，工业废水的处理，中药有效成分及保健成分的提取，从发酵液中分离提取各种抗生素、食用酒精、味精等，都离不开分离纯化技术。同时，由于采用了有效的分离技术，能够提纯和分离较纯的物质，分离技术也在不断地促进其他学科的发展。如由于各种色谱技术、超离心技术和电泳技术的发展和应用，使生物化学等 分液漏斗及使用 分液漏斗用于气体发生器中控制加液，也常用于互不相溶的几种液体豹分离。分液漏斗有球形、梨形(或锥形)、筒形3种。梨形及筒形分液漏斗多用于分液操作使用。球形分液漏斗既作加液使用，也常用于分液时使用。分液漏斗的规格以容积大小表示，常用为60 mL、125 mL 2种。 使用注意事项1)使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林，但不可大多，以免阻塞流液孔。使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。此时玻璃塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。2)作加液器时，漏斗下端不能浸入液面下。3)振荡时，塞子的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。分液时，下层液体从漏斗颈流出，上层液体要从漏斗口倾出。4)长期不用分液漏斗时，应在活塞面加夹一纸条防止粘连。并用一橡筋套住活塞，以免失落。 乙酸异戊酯合成新工艺 选择固体颗粒状的乙酸异戊酯合成催化剂以填料形式装入精馏塔，使乙酸异戊酯催化过程与精馏过程在同一个塔内完成。本发明采用催化精馏技术使原料在催化剂表面进行反应生成乙酸异戊酯。同时，又由于精