仪器分析——AAS.ppt

二、原子吸收分光光度计类型 按入射光束 单光束原子吸收分光光度计 双光束原子吸收分光光度计 （一）单光束原子吸收分光光度计 简单、便宜 * （二）双光束原子吸收分光光度计 两束光，既可以消除火焰干扰，又可以消除光源波动漂移的影响 * * 不管型号如何变化，都是由光源、原子化器、分光系统和检测系统四大部件组成。 * * 一、光源 1.作用 提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。 2.空心阴极灯(Hollow cathode lamp) HCL * 它是一个封闭的气体放电管。用被测元素纯金属或合金制成圆柱形空心阴极，用钨、钛或锆做成阳极。灯内充Ne或Ar惰性气体，压力为数百帕。发射线波长在370.0nm以下的用石英窗口，370.0nm以上的用光学玻璃窗口。 * * 工作原理： 在阴极和阳极间加上足够的电压，阴极上有电子产生，在电场作用下，高速射向阳极，在向阳极运动过程中与内充的 惰性气体碰撞并使之电离，电离产生的正离子在电场作用下高速射向阴极，阴极的金属原子溅射出来，溅射出的原子与其它粒子碰撞而被激发，从激发态返回基态时，发射待测元素的特征谱线。 * 试样原子化器主要有火焰原子化，石墨炉原子化和低温原子化三类。 二、原子化系统（主要环节） ——将试样中的待测元素转化为气态的基态原子的装置. * 火焰原子化法和无火焰原子化法。 前者具有简单，快速，对大多数元素有较高的灵敏度和检测限的优点，因而至今使用仍最广泛。但近年来，无火焰原子化技术有了很大改进，它比火焰原子化技术具有较高的原子化效率、灵敏度和检测限，因而发展很快。 * 1、火焰原子化法 ——用火焰的热能使试样原子化的方法 全消耗型原子化器 将试样直接喷入火焰 预混型原子化器** 用雾化器先雾化再喷入火焰 优：操作简便，原子化条件稳定， 火焰稳定干扰少，应用广泛 缺：原子化效率不高。 主要讨论预混型原子化器 * （一）火焰原子化器 主要的部分有： 喷雾器、雾化室、燃烧器、火焰和气体供应等。其中喷雾器是整个原子化器乃至整个原子吸收仪最关键的部件。因雾化效率的高低直接影响原子化效率，最终影响测定的灵敏度和准确度。 * 1. 喷雾器—它的作用是将试液雾化 对雾化器的要求：雾化效率高(一般为10%—12%)，雾滴细，喷雾稳定。 当助燃气以一定压力高速从喷嘴中喷出时，毛细管尖端产生负压，将试液吸上来经喷雾器形成雾珠，较大的雾珠在撞击球上撞成更小的雾珠，较小的雾珠在混合器中与助燃气、燃气混合后进入燃烧器燃烧，大的雾珠冷凝后沿废液管流出。 * 作用：将试液雾化。 2、雾化室 （1）使较大雾粒沉降、凝聚。从废液口排出 （2）是为了让燃气、助燃气（Air）及试样雾充分混合，以便得到一个稳定、平静的火焰。 （3）稳定混合气气压 改进的雾化器： （1）加热雾化室 （2）超声雾化法 （3）高效预混合雾化室 * 3. 燃烧器：是将雾珠中的待测元素原子化 雾化后试样进入火焰——蒸发——汽化成气态——离解成基态原子 长狭缝燃烧器：单缝、三缝 * 4. 火焰——进行原子化的能源 试样的脱水、汽化、离解成基态原子直接影响原子化程序。 温度过高，会使试样原子激发或电离，基态原子数减少，吸光度下降。温度过低，不能使试样中盐类解离或解离太小。测定的灵敏度会受影响。因此根据情况选择合适的火焰温度。 * 火焰原子化 * 5、火焰温度的选择： （a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰； （b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多； 常用空气—乙炔火焰，最高温度2600K，能测35种元素。 火焰种类 温度/K 丙烷-空气焰 2200 氢气-空气焰 2300 乙炔-空气焰 2600 乙炔-氧化亚氮焰 3200 * 富燃火焰 化学计量火焰 贫燃火焰 燃助比 ~ 1︰6 乙炔少氧化性较强，温度较低。 适用于碱金属和不宜氧化的元素如：Au. Pt. Pd等 ~ 1︰4 正常火焰，温度高 适用于多数元素原