仪器分析1课件.docx

《仪器分析》课程 第一章 食品现代分离技术概要 1、二氧化碳的临界温度低（TC=31oC）、临界压力适中（7.14MPa）、二氧化碳是非极性物质，在实际应用中加入乙醇的目的是提高二氧化碳的溶解能力。（P3） 2、膜过滤的种类包括纳滤膜、超滤膜、微滤膜等。 3、固相微萃取的基本原理：通过样品与固相涂层之间的平衡来达到分离的目的。（P17） 4、分子蒸馏（定义）：高真空条件下，蒸发面和冷凝面的间距小于或等于被分离物料的蒸汽分子的平均自由程，由蒸发面逸出的分子，既不与参余空气的分子碰撞，自身也不相互碰撞毫无阻碍地奔射并凝聚在冷凝面上。 分子蒸馏技术（原理）：是运用不同物质分子运动自由程的差异而实现物质的分离。 分子自由程λ（定义）：一个分子相邻两次碰撞之间所走的路程。 轻、重分子自由程短的是重分子（P23） 第二章 紫外-可见分子吸收光谱法 1、紫外-可见吸收光谱产生于分子价电子在电子能级间的跃迁。 基于物质对光的吸收而建立起来的分析方法叫吸光光度法。 2、不同性质的价电子分别是：单键、双键、孤对电子， 分子的不同振动能级分别是：电子能级、振动能级和转动能级。 3、生色团（定义）：分子中可以吸收光子而产生电子跃迁的原子基团。严格讲，不饱和吸收中心才是真正的生色团。乙烯基、羰基、亚硝基、偶氮基—N＝N—、乙炔基、腈基—C三N等。 助色团（定义）：有非键对电子对的基团，它们本身没有生色功能(不能吸收λ200nm的光)，但当它们与生色团相连时，增强生色团的生色能力(吸收波长向长波方向移动，且吸收强度增加)。如—OH、—OR、—NH2、—NHR、—SH、—X等。（P34） 4、红移（定义）：有机化合物的吸收谱带常常因引入取代基或改变溶剂使最大吸收波长λmax和吸收强度发生变化。向长波方向移动称为红移。 蓝移（定义）：向短波方向移动。（P36） 列举影响紫外-可见光谱的因素？ （1）共轭效应 共轭体系增大， max红移， max增大； 取代基越大，空间位阻越大，共轭体系破坏； （2）取代基影响 给电子基为含未共用电子对原子的基团; 吸电子基为易吸引电子而使电子容易容易流动的基团；流动性增加，发生红移； （3）溶剂的影响 极性、酸度、极限波长等。（P36） 紫外-可见分光光度分析法的基本原理及仪器构造？ 仪器构造：光源、单色器、吸收池、检测器、显示器（P44） 干扰及其消除方法？加入掩蔽剂？氧化还原？ 干扰：干扰物本身有颜色或与显色剂反应后产物在测定条件下有吸收； 干扰物与被测组分反应或与显色剂反应，使显色反应不完全。 干扰物质在测量条件下从溶液中析出，使溶液变浑浊。 消除方法：1.加入掩蔽剂：选择掩蔽剂的原则是：（1）掩蔽剂不与待测组分反应；（2）掩蔽剂本身及掩蔽剂与干扰组分的反应产物不干扰待测组分的测定。 例：测定Ti4＋，可加入H3PO4掩蔽剂使Fe3+(黄色)成为Fe(PO４)23-(无色)，消除Fe3+的干扰； 2. 氧化还原反应 例：用铬天菁S光度法测定Al3+时，加入抗坏血酸作掩蔽剂将Fe3+还原为Fe2+，消除Fe3+的干扰。 控制溶液酸度4.利用校正系数；5.利用参比溶液消除显色剂和共存离子的干扰；6.选择适当的波长；7.增加显色剂的用量；8.分离（P52） 示差吸光光度法、双波长吸光光度法原理？（P61-63） 以示差吸光光度法测定高锰酸钾溶液的浓度，以含锰10.0mg/mL的标准溶液作参考比液，其对水的透色比为T=20。0%，并以此调节透光度为100%，此时测得未知浓度高锰酸钾溶液的透光度为T=40.0%，计算高锰酸钾的质量浓度。(P77/19) 11、紫外区、可见光区的波长范围及光源是钨灯、氢、氘灯? 紫外区：氢、氘灯作为光源。发射185～375nm的连续光谱。 可见光区：钨灯作为光源，波长范围在320～2500nm。 第三章 红外光谱 1、极性分子：正负电荷中心不重合于一点的分子；分子极性的大小常用偶极矩来衡量。 非极性分子:分子中的共用电子对不偏向任何一个原子的分子，正负电荷中心重合。 分子偶极矩（μ）：μ＝ q × d q：电荷中心上的电量，d：分子中正、负极之间的距离（偶极长） 波数区间：4000-500cm-1. 波数和波长的换算？（P81） 3、红外吸收光谱法（IR）：利用物质对红外光区电磁辐射选择性吸收的特性来进行结构分析、定性和定量的分析方法。 红外光谱（原理）：分子振动能级伴随转动能级跃迁。 产生满足两个条件：频率一致、偶极矩改变。 4、分子振动形式？ 线性分子振动形式：3N-5，非线性：3N-6。 各特征官能团的波数？如苯、羧酸、甲基