仪器分析-NMR课件.pptVIP

* * * * * * * 重要参考文献 1. J. S. Waugh, NMR Spectroscopy in Solids---A Historical Perspective, Anal. Chem., 65, 725A-729A(1993). 2. J. N. Shoolery, NMR Spectroscopy in the Beginning, Anal. Chem., 65, 731A-741A(1993). 3. R. Freeman, The Fourier Transform Revolution in NMR Spectroscopy, Anal. Chem., 65, 743A-753A(1993). 4. D. Noble, High Field Magnets for Analytical Chemistry---The Next Generation, Analytical Chemistry, 66, 658A-661A(1994). 5. R. A. Komoroski, In Vivo NMR of Drugs, Anal. Chem., 66, 1024A-1033A(1994). 6. D. L. Olson, M. E. Lacey, J. V. Sweedler, The Nanoliter Niche---NMR Detection for Trace Analysis and Capillary Separation, Anal. Chem., 70, 257A-264A(1998). 有关网址 1. / University of Fluorida 2. http://www.york.ac.uk/depts/chem/nmr/NMR-Links.html University of York 第十二章 核磁共振波谱法 (Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy, NMR) §12-1概述 核磁共振谱 将有磁矩的核放入磁场后，用适宜频率的电磁波照射，它们会吸收能量，发生原子核能级的跃迁，同时产生核磁共振信号，得到核磁共振谱。核磁共振波谱法是化学、生化及医学领域中鉴定有机及无机化合物结构的重要工具之一，在某些场合下也可用于定量分析。该法在分析测定时样品不会受到破坏，属无损分析法。 二、发展简史 Pauli（1924） 预言核磁共振基本理论； Bloch（Stanford University）和Purcell（Harvard University） 1946年在各自的实验室观察到核磁共振现象，1953年获诺贝尔物理学奖； Knight 第一次发现化学环境对核磁共振信号的影响，且信号与化合物结构有一定关系； Varian 制造第一台高分辨核磁共振商品仪器，1956 目前常用的核磁共振谱仪分为连续波及脉冲核磁共振谱仪两大类。后者也称为傅里叶变换核磁共振谱仪（Fourier Transform Nuclear Magnetic Resonance， FT-NMR）。 6. D. L. Olson, M. E. Lacey, J. V. Sweedler, The Nanoliter Niche---NMR Detection for Trace Analysis and Capillary Separation, Anal. Chem., 70, 257A-264A(1998). 有关网址 1. / University of Fluorida 2. http://www.york.ac.uk/depts/chem/nmr/NMR-Links.html University of York §12-1基本原理 核的自旋运动 有自旋现象的原子核，应具有自旋角动量（P）。由于原子核是带正电粒子，故在自旋时产生磁矩μ。磁矩的方向可用右手定测确定。磁矩μ和角动量P都是矢量，方向相互平行，且磁矩随角动量的增加呈正比地增加： μ=γ·P (12-1) 式中γ为磁旋比。不同的核具有不同的磁旋比。 核的自旋角动量是量子化的，可用自旋量子数I表示。P的数值与I的关系如下： P=[I(I+1)]0.5·h/(2π) (12-2) I可以为0，1/2，1，1(1/2)，……等值。很明显，当I=0时，P=0，即原子核没有自旋现象。只有当I0时，原子核才有自旋角动量和自旋现象。 实验证明，自旋量子数I与原子的质量数（A）及原子序数（Z）有关，质量数和原子序数均为偶数的核，自旋量子数I=0，即没有自旋现象。当自旋量子数I=1/2时，核电荷呈球形分布于核表面，它们的核磁共振现象较为简单，是目前研究的主要对象。 属于这一类的主要原子核有1H1, 13C6,