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第四章 间歇反应 一、工艺流程简介 间歇反应过程在精细化工、制药、催化剂制备、染料中间体等行业应用广泛。本间歇反应的物料特性差异大；多硫化钠需要通过反应制备；反应属放热过程，由于二硫化碳的饱和蒸汽压随温度上升而迅猛上升，冷却操作不当会发生剧烈爆炸；反应过程中有主副反应的竞争，必须设法抑制副反应，然而主反应的活化能较高，又期望较高的反应温度。如此多种因素交织在一起，使本间歇反应具有典型代表意义。 在叙述工艺过程之前必须说明，选择某公司有机厂的硫化促进剂间歇反应岗位为参照，目的在于使本仿真培训软件更具有工业背景，但并不拘泥于该流程的全部真实情况。为了使软件通用性更强，对某些细节作了适当的变通处理和简化。 有机厂缩合反应的产物是橡胶硫化促进剂DM的中间产品。它本身也是一种硫化促进剂，称为M，但活性不如DM。 DM是各种橡胶制品的硫化促进剂，它能大大加快橡胶硫化的速度。硫化作用能使橡胶的高分子结构变成网状，从而使橡胶的抗拉断力、抗氧化性、耐磨性等加强。它和促进剂D合用适用于棕色橡胶的硫化，与促进剂M合用适用于浅色橡胶硫化。 本间歇反应岗位包括了备料工序和缩合工序。基本原料为四种：硫化钠（Na2S ）、硫磺（S）、邻硝基氯苯（C6H4ClNO2）及二硫化碳（CS2）。 备料工序包括多硫化钠制备与沉淀，二硫化碳计量，邻氯苯计量。 1．多硫化钠制备反应 此反应是将硫磺（S）、硫化钠（Na2S ）和水混合，以蒸汽加热、搅拌，在常压开口容器中反应，得到多硫化钠溶液。反应时有副反应发生,此副反应在加热接近沸腾时才会有显著的反应速度。因此，多硫化钠制备温度不得超过85℃。 多硫化钠的含硫量以指数n表示。实验表明，硫指数较高时，促进剂的缩合反应产率提高。但当n增加至4时，产率趋于定值。此外，当硫指数过高时，缩合反应中析出游离硫的量增加，容易在蛇管和夹套传热面上结晶而影响传热，使反应过程中压力难于控制。所以硫指数应取适中值。 2．二硫化碳计量 二硫化碳易燃易爆，不溶于水，密度大于水。因此，可以采用水封隔绝空气保障安全。同时还能利用水压将储罐中的二硫化碳压至高位槽。高位槽具有夹套水冷系统。 3．邻硝基氯苯计量 邻硝基氯苯熔点为31.5℃，不溶于水，常温下呈固体状态。为了便于管道输送和计量，必须将其熔化，并保存于具有夹套蒸汽加热的储罐中。计量时，利用压缩空气将液态邻硝基氯苯压至高位槽，高位槽也具有夹套保温系统。 4．缩合反应工序 缩合工序历经下料、加热升温、冷却控制、保温、出料及反应釜清洗阶段。 邻硝基氯苯、多硫化钠和二硫化碳在反应釜中经夹套蒸汽加入适度的热量后，将发生复杂的化学反应，产生促进剂M的钠盐及其副产物。缩合反应不是一步合成，实践证明还伴有副反应发生。缩合收率的大小与这个副反应有密切关系。当硫指数较低时，反应是向副反应方向进行。主反应的活化能高于副反应，因此提高反应温度有利于主反应的进行。但在本反应中若升温过快、过高，将可能造成不可遏制的爆炸而产生危险事故。 保温阶段之目的是尽可能多地获得所期望的产物。为了最大限度地减少副产物的生成，必须保持较高的反应釜温度。操作员应经常注意釜内压力和温度，当温度压力有所下降时，应向夹套内通入适当蒸汽以保持原有的釜温、釜压。 缩合反应历经保温阶段后，接着利用蒸汽压力将缩合釜内的料液压入下道工序。出料完毕，用蒸汽吹洗反应釜，为下一批作业做好准备。本间歇反应岗位操作即告完成。 二、流程图说明 间歇反应工艺流程图6-1说明如下。 图6-1 间歇反应流程图画面 R1是敞开式多硫化钠反应槽。用手操阀HV-1加硫化钠（假定是流体，以便仿真操作），用手操阀HV-2加硫磺（假定是流体，以便仿真操作），用手操阀HV-3加水，用HV-4通入直接蒸汽加热。反应槽设有搅拌，其电机开关为M01。反应槽液位由H-1指示，单位是米（m），温度由T1指示。R1中制备完成的多硫化钠通过泵M3打入立式圆桶形沉淀槽F1。液位由H-2指示，单位m。经沉淀的多硫化钠清液从F1沉淀层的上部引出，通过泵M4及出口阀V16打入反应釜R2。F1中的固体沉淀物从底部定期排污。 F2是邻硝基氯苯原料的卧式储罐。为了防止邻硝基氯苯在常温下凝固，F2设有蒸汽夹套保温。物料液位由H-4指示，单位m。F2顶部设压缩空气管线，手操阀HV-5用于导入压缩空气，以便将邻硝基氯苯压入高位计量槽F4。F2顶还设有放空管线和放空阀V6，当压料完成时泄压用。插入F2罐底的管线连接至邻硝基氯苯计量槽F4的顶部。手操阀HV-7用于调节邻硝基氯苯上料流量。F4设料位指示H-5，单位m。F4顶有通大气的管线，防止上料及下