第4章电镜详解.ppt

4.1概述 4.2透射电镜 4.3扫描电镜 4.4其他显微分析方法 2.电磁透镜 透射电镜的功能及发展 从1934年第一台透射电子显微镜诞生以来，70多年的时间里它得到了长足的发展。这些发展主要集中在三个方面: 第一是透射电子显微镜的功能的扩展； 第二是分辨率的不断提高； 第三是将计算机和微电子技术应用于控制系统、观察与记录系统等。 一、透射电镜的结构及其作用原理 1.照明系统 2.成像系统 (2)中间镜和投影镜 (3)样品室 3.图像观察和记录系统 二、透射电镜样品制备 1.支持膜法 2.复型法 对复型材料的要求： （1）复型材料本身必须是非晶态材料。否则会干扰复型表面形貌的分析； （2)复型材料的粒子尺寸必须很小。粒子越小，分辨率越高； （3）复型材料应具备耐电子轰击的性能，在电子束照射下能保持稳定，不发生分解和破坏。 (1)塑料一级复型 二级复型照片 机械减薄法是通过手工研磨来完成的，把切割好的薄片一面用黏结剂粘接在样品座表面，然后在水砂纸上进行研磨减薄。 化学减薄法是把切割好的金属薄片放入配好的试剂中，使它表面受腐蚀而继续减薄。优点是表面没有机械硬化层，但是必须把薄片表面充分清洗。 电解减薄法是选择合适的电解液及相应的抛光方法制备均匀薄化晶体片，然后在晶体片穿孔周围获得薄膜。常用薄化金属。 4. 超薄切片法（高分子材料） 三、透射电镜质厚衬度原理 1.原子核和核外电子对入射电子的散射 2.透射电镜小孔径角成像 3.质厚衬度原理 4.质厚衬度图像分析 四、透射电镜中的电子衍射 1.电子衍射条件和基本公式 电子衍射和X射线衍射的区别 （1）电子波的波长比X射线短得多，在同样满足布拉格方程时，电子衍射的衍射角θ很小，约为10-2rad，而X射线的衍射角最大可接近π/2。 （2）电子衍射采用薄晶样品，增加了倒易点阵和厄瓦尔德球相交截的机会，结果使略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。 2.有效相机常数及其标定 3.选区电子衍射 ４.单晶体电子衍射花样 （1）尝试-校核法标定步骤 单晶电子衍射花样标定实例 （2）标准花样对照法 五、透射电镜衍射衬度原理 2.衍射衬度图像分析 六、透射电镜应用举例 4.3 扫描电镜(SEM) 一、扫描电镜的特点 二、扫描电镜成像的物理信号 1.背散射电子 2.二次电子 3.吸收电子 背散射电子、二次电子、吸收电子、透射电子之间的关系 5.特征X射线 6.俄歇电子 三、扫描电镜的构造和工作原理 1.电子光学系统 2.扫描系统 3.信号收集系统 4.显示和记录系统 四、扫描电镜的主要性能 2.分辨率 3.景深 五、扫描电镜的样品制备 六、扫描电镜的像衬度 2.原子序数衬度 (1)背散射电子像衬度 背散射系数越大，背散射电子信号越强，在背散射电子像上显示出较亮的衬度，即 样品表面上原子序数较高的区域，产生较强的信号，在背散射电子像上显示较亮的衬度。 因此可根据背散射电子像衬度来判断相应区域原子序数的相对高低。 注意：为了提高信号强度，利用背散射电子的原子序数衬度成像时，要把样品表面抛光，并在检测器的收集罩上加-50V的偏压. (2)吸收电子像衬度 3.扫描电镜成像衬度的调解 优势：扫描电镜可以很方便的通过信号处理技术调解衬度 在逐点扫描过程中可以通过调整强或弱信号的放大程度实现衬度调解。 如：提升坑内过弱信号，抑制过强信号，减小图像衬度或相反的提高图像衬度。 七、扫描电镜应用举例 4.4 其它显微分析方法 （1）波谱仪的结构和工作原理 （2）能谱仪的结构和工作原理 波谱仪和能谱仪的比较 3.电子探针仪的样品制备 （1）严格保证样品表面的清洁和平整； （2）样品尺寸适宜放入电子探针仪样品室； （3）样品表面需要具有良好的导电性 4.电子探针仪的分析方法及应用 (1)定点定性分析 (2)线扫描分折 (3) 面扫描分析 (4) 定量分析 二、高分辨电镜 三、超高压电镜 加速电压超过500KV的透射电镜；3000KV 优点： （1）可以观察较厚的样品； （2）可以观察活的样品或含水样品； （3）可以提高暗场像的质量 衍射束和光轴的夹角很小，当形成暗场像时，成像束的像差比在100KV的情况下小很多，所以可以改善暗场像的质量 四、分析电镜 一、电子探针仪（EPA或EPMA） 是一种显微分析和成分分析相结合的微区成分分析仪器，它特别适用于分析试样中微小区域的化学成分，因而是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。 利用被聚焦的高速电子束轰击样品表面，激发出样品元素的特征X射线，分析特征X射线的波长（或特征能量）和强度，即可对样品的化学成分进行定性或定量。 电子探针镜筒部分的结构大体上和扫描电子显微镜相同，只是在检测器部分使用的是X射线谱仪，专门用来检测X射线的