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同步测试 一、单选题答案 二、多选题答案 三、问答题答案 单选题答案: 1. B 2. B 3. A 4. B 5. B 6. B 7. B 8. C 9. B 10. A 返回题 多选题答案: 1. BCE 2. AD 3. AD 4. AB 5.BCDE 6.ABCD 7. BCD 8. ACD 9. ABCE 10. ACDE 返回题 问答题答案: 1、 药材 乙醚回流 5%NaOH 乙醚层 碱水液(含有1) 碱水液(含有3) 乙醚层 5%Na2CO3 乙醚提取液 5%NaHCO3 碱水液(含有2) 乙醚层 药渣(含4、5、6、7) 返回题 问答题答案: 2、答: ①IR数据显示有一个游离的羰基和一个缔合的羰基,二者数据之差为54,说明有1,8-二羟基存在;UV光谱在440nm的吸收峰表示有两个α-羟基,267nm(4.25)吸收峰表示β-位有供电子基团存在;1NMRδ(ppm)2.5(3H,S),表示有甲氧基存在,4.0(3H,S),表示有甲氧基存在, 11.5(2H,S)表示有2个α-羟基氢。7.10~7.60(4H,m),为4各芳氢。 ②与碱反应变红,说明为蒽醌类成分,与醋酸镁产生橙红色表示无邻对位酚羟基。 ③此化合物的结构为大黄素 返回题 问答题答案: 3、答: 将A、B、C、D、E分别用乙醇溶解,制成供试液。将5种供试液各取少许,分别加1%的NaOH溶液两滴,溶液变红色的则为,将B和D供试液分别取少许,做Molish实验,产生紫色环的为D,不产生紫色环的为B。 另取未与1%的NaOH溶液变红色的三种供试液少许,做Molish实验,产生紫色环的为E,不产生紫色环的为A和C。将A和C供试液分别取少许液滴于白瓷板上1滴 加入试剂1滴,观察,若白色背景上有蓝色斑点的则为C,无此反应的则为A。 返回题 问答题答案: 4.答: 将药材细粉0.1g,加10%硫酸5ml,加热10分钟,冷却,加乙醚2 ml溶解,分取乙醚层,加5%NaOH 1ml ,若醚层由黄色变为无色,而水层变为红色,则可说明该药材中含有蒽醌类成分。 返回题 5、答 (甲基钝叶决明子素) 返回题 实训项目 大黄 虎杖 实训目的: 能根据实训指导从大黄中提取和分离游离蒽醌 能熟练进行连续回流、萃取、抽滤、色谱等操作 能正确判断薄层色谱、显色反应的结果 实训器材: 大黄粗粉 20%硫酸溶液 氯仿 5%NaHCO3溶液 5% Na2CO3溶液 1%NaOH溶液 盐酸 0.5%醋酸镁 乙醇溶液 石油醚 乙酸乙酯 回流装置 分液漏斗 常压蒸馏装置 抽滤装置 硅胶CMC-Na板 实训 项目一:大黄中游离蒽醌的提取分离与鉴定 实训指导: 一、结构与性质(见应用实例部分) 实训 大黄酸 R1=H R2=COOH 大黄素 R1=CH3 R2=OH 大黄酚 R1=H R2= CH3 大黄素甲醚 R1= OCH3 R2= CH3 芦荟大黄素 R1=H R2=CH2OH 二、操作原理 大黄中含有大黄素型游离蒽醌及其苷类,本实验利用酸水解将苷类水解成游离蒽醌,再利用其具有亲脂性,用有机溶剂提取。游离蒽醌的分离是利用酸性不同,采用pH 梯度萃取法。 三、实验内容 (一)提取与分离见:电子挂图7-1 (二)鉴定 1.显色反应 将上述分离得到的①②③④各少许,加1ml乙醇溶解,分别做下列试剂,观察颜色变化,纪录。 (1)碱液反应 加数滴10%氢氧化钠溶液,观察颜色变化,羟基蒽醌应显红色。 (2)醋酸镁试验 滴加0.5%醋酸镁乙醇溶液,观察颜色变化,羟基蒽醌应显橙红色。 实训 2.薄层色谱鉴别 样品:上述分离得到的①②③④各少许,分别加少量乙 醚溶解,制成样品溶液。 对照品:大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄 素甲醚的乙醚溶液。 薄层板:硅胶CMC-Na板 展开剂:石油醚-乙酸乙酯(8∶2) 显色剂:在可见光下观察,记录黄色斑点的位置,然后, 再用浓氨水熏,斑点显红色 实训 四、基本操作注意点 (1)加酸和乙醚回流的时间一定要足够,保证能够将苷类水解。 (2)碱水与有机溶剂氯仿萃取的时候,要注意防止乳化,否则,不能将成分分离。 (3)萃取所得的碱
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