YS-粗锌化学分析方法 第2部分 铅量的测定 原子吸收光谱法.docVIP

前 言 YS/T XXXX-201X 《粗锌化学分析方法》分为 11个部分： ——第1部分 锌量的测定 Na2EDTA滴定法； ——第2部分 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第3部分 铁量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第4部分 镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第5部分 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第6部分 砷量的测定 原子荧光光谱法； ——第7部分 锑量的测定 原子荧光光谱法； ——第8部分 锡量的测定 原子荧光光谱法； ——第9部分 锗量的测定 苯芴酮分光光度法； ——第10部分铟量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第11部分铅、铁、镉、铜、锡、铝、砷、锑、锗、铟量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为YS/TXXXX-201X的第2部分。 本部分是按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草的。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。 本标准负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司。 本部分起草单位：广东省韶关市质量计量监督检测所 本部分参加起草单位： 本部分主要起草人： 粗锌化学分析方法 第2部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 1 范围 本部分规定了粗锌中铅量的测定方法。 本部分适用于粗锌中铅量的测定。测定范围：0.0020%～5.0%。 2 方法提要 试料用硝酸酒石酸溶解，于原子吸收光谱仪波长216.7nm或283.3nm处，使用空气-乙炔火焰测定其吸光度，通过工作曲线计算试料中的铅量。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 硝酸（1+1） 3.2 硝酸（1+49） 3.3 硝酸-酒石酸溶液：50g酒石酸溶解于500mL硝酸（3.1）中。 3.4 锌溶液（200g/L）：称取20g金属锌（ωZn≥99.99%，铅＜0.0002%）于400mL烧杯中，加入80mL硝酸（3.1），低温加热至溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用硝酸（3.2）稀释至刻度，混匀。 3.5 铅标准贮存溶液：称取金属铅（ωPb≥99.99%）1.000克于250ml烧杯中，加入 25ml硝酸（3.1），盖上表皿加入至溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1毫升含1000微克铅。 3.6 铅标准溶液：准确移取铅标准贮存溶液（3.5）25 ml于250ml容量瓶中，加入10ml硝酸（3.1） ，用水稀释到刻度，混匀。此溶液1毫升含100微克铅。 4 仪器 原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： ——特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征质量浓度不大于0.1μg/mL。 ——精密度：用最高标浓度准溶液测量10次，其吸光度的标准偏差应不超过其平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零浓度”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 ——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。 5 试样 将试样剪碎至4mm以下，用磁铁除去加工时带入的铁屑，然后过筛至0.44mm筛，筛上筛下分别称重后，备用。 6 分析步骤 6.1试料量 按表1（用四分法按筛上、筛下比例）称取试料量，精确至0.0001g。 表 1 wPb /% 试料量/g 分取体积/mL 补加混酸（1.2.3）/mL 定容体积/mL 测定波长/nm ＞0.002~0.04 2.50 ---------- ----------- ----------- 216.7 ＞0.04~0.12 2.50 ----------- ------------ ------------ 283.3 ＞0.12~1.2 2.50 10 10 100 283.3 ＞1.2~5.0 2.50 5 25 250 283.3 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白实验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1 将试料（6.1）置于300mL烧杯中，缓慢加入40 mL酒石酸-硝酸混酸（3.3），盖上表皿；待激烈反应停止后，于电热板低温处继续溶解至溶液清亮；加入5mL水，煮沸溶液1min，取下冷却。将溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按表1分取试液并补加酒石酸-硝酸混酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2将溶液（6.4.1）按表1于原子吸收光谱仪波长216.7nm或283.3处，用空气-乙炔火焰测定。以水调零，测量铅的