YS-粗锌化学分析方法 第7部分：锑量的测定 原子荧光光谱法.docVIP

前 言 YS/T XXXX-201X 《粗锌化学分析方法》分为 11个部分： ——第1部分 锌量的测定 Na2EDTA滴定法； ——第2部分 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第3部分 铁量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第4部分 镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第5部分 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第6部分 砷量的测定 原子荧光光谱法； ——第7部分 锑量的测定 原子荧光光谱法； ——第8部分 锡量的测定 原子荧光光谱法； ——第9部分 锗量的测定 苯芴酮分光光度法； ——第10部分铟量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第11部分铅、铁、镉、铜、锡、铝、砷、锑、锗、铟量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为YS/TXXXX-201X的第7部分。 本部分是按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草的。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。 本标准负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司 本部分起草单位：广东省韶关市质量计量监督检测所、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂 本部分参加起草单位： 本部分主要起草人： 粗锌化学分析方法 第7部分：锑量的测定 原子荧光光谱法 1 范围 本部分规定了粗锌中锑量的测定方法。 本部分适用于粗锌中锑量的测定。测定范围：0.0010%～0.50%。 2 方法提要 试料用硝酸（1+1）分解。在含有硝酸锰的溶液中，加入高锰酸钾溶液使锑与二氧化锰共沉淀；沉淀用盐酸-过氧化氢洗脱液溶解，在50g/L盐酸介质中，用硫脲-抗坏血酸溶液将锑还原为三价；在氢氧化物发生器中，锑被硼氢化钾还原生成氢化物，于原子荧光光谱仪上测量荧光强度，用工作曲线法计算锑量。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸（GR） 3.2硝酸（1+1） 3.3盐酸（1+19）：用盐酸（3.1）配制 3.4硫脲-抗坏血酸溶液（50g/L-50g/L）：称取5g硫脲，5g抗坏血酸溶于100mL水，当天配制。 3.5硼氢化钾溶液（100g/L）：称取5.0g硼氢化钾溶解于500mL氢氧化钾溶液（2.5g/L）中，当天配制。 3.6 硝酸锰溶液（50g/L）：称取5.0g硝酸锰溶解于100mL水中。 3.7高锰酸钾溶液（10g/L）：称取1.0g高锰酸钾溶解于100mL水中。 3.8 氨水 3.9过氧化氢（300g/L）：市售。 3.10盐酸-过氧化氢洗脱液（50mL/L-500 mL/L）：量取50mL过氧化氢（1.9）和500 mL盐酸（3.1）于1L量杯中，用水稀释至1L。 3.11锑标准贮存溶液：称取金属锑（ωSb≥99.9%）0.1000g于250ml烧杯中，加入 20ml硝酸溶液（3.2），低温加热至溶解完全，继续加热至体积约10mL时取下，加入50mL盐酸（3.1），煮沸2min；取下冷却，用盐酸（3.3）稀释至500mL，混匀。此溶液1mL含200ug锑。 3.12 锑标准溶液：准确移取锑标准贮存溶液（3.11）5.00 ml于500ml容量瓶中，用盐酸(3.3)稀释到刻度，混匀。此溶液1mL含1ug锑。 3.13 高纯氩气 （≥99.99%） 4 仪器 原子荧光光谱仪，附锑空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： ——检出限：不大于1ng/mL； ——精密度：用0.01ug/mL的锑标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差不超过荧光强度的3.0%； ——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.9。 5 试样 试样应破碎至1mm以下，用磁铁除去加工时带入的铁屑，然后过筛至0.44mm筛，筛上筛下分别称重后，备用。 6分析步骤 6.1试料 用四分法按筛上、筛下比例称取1.50g试样，精确至0.0001g。 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白实验 随同试料做空白试验。 6.4测定 将试料（6.1）置于200mL烧杯中，分几次缓慢加入40mL硝酸（3.2），待反应缓和后盖上表皿，于电热板低温处溶解完全，煮沸2min后取下冷却；加水至约100mL，加入15mL氨水，边搅拌边用氨水和硝酸（3.2）中和至pH1～3（用pH试纸检验），补加10滴硝酸（3.2）和10mL硝酸锰溶液（3.6），煮沸2min；将烧杯移至电热板边缘处，在溶液近沸状态下边搅拌边用10mL移液管逐滴加入10mL高锰酸钾溶液（3.7），盖上表皿，保温5分钟后取下冷却。 用中速定性滤纸过滤，用热水洗沉淀3-4次，弃去滤液和洗液；分几次用约40mL洗脱液（3.10）溶