固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中双甲脒及其代谢产物残留.pdfVIP

第４０ 卷 第３ 期 燕山大学学报 Ｖｏｌ ４０ Ｎｏ ３ ２０１６ 年５ 月 Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｙａｎｓｈａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ Ｍａｙ ２０１６ 　 　 文章编号：１００７⁃７９１Ｘ （２０１６ ）０３⁃０２３６⁃０５ 固相微萃取⁃气相色谱⁃ 串联质谱法测定蜂蜜中 双甲脒及其代谢产物残留 １， ∗ １ ２ ２ ２ 李阿丹 ，王　 晶 ，崔宗岩 ，曹彦忠 ，刘永明 （１．燕山大学环境与化学工程学院，河北秦皇岛０６６００４ ； ２．秦皇岛出入境检验检疫局 检验检疫技术中心，河北秦皇岛０６６００４ ） 摘　 要：建立了同时测定蜂蜜中的双甲脒及其代谢产物２ ，４⁃二甲基苯胺残留量的固相微萃取⁃气相色谱⁃串联质 谱法。 对固相微萃取的实验条件（萃取纤维、萃取时间、ｐＨ 值等）进行了选择和优化，并建立了气相色谱⁃串联 质谱（ＧＣ⁃ＭＳ／ ＭＳ ） 的仪器检测方法。 结果表明：在优化的实验条件下，双甲脒和２ ，４⁃二甲基苯胺的最低检出限 分别为０．５ μｇ／ ｋｇ 和３．０ μｇ／ ｋｇ ；在０．０１～ １．０ ｍｇ／ ｋｇ 的浓度范围内，二者的添加回收率范围分别为８１．９％ ～ ９８．２％ 和７５．５％ ～ ９０．６％ ，相对标准偏差分别为５．０％ ～ １５．４％和７．９％ ～ １７．２％ 。 该方法操作简便、灵敏度高、准确可靠， 适用于蜂蜜中双甲脒及２ ，４⁃二甲基苯胺的检测。 关键词：固相微萃取；气相色谱⁃串联质谱；蜂蜜；双甲脒；２ ，４⁃二甲基苯胺 中图分类号： Ｓ８９６．８ ；Ｏ６５７．６３　 　 文献标识码： Ａ　 　 ＤＯＩ ：１０．３９６９／ ｊ ．ｉｓｓｎ．１００７⁃７９１Ｘ．２０１６．０３．００８ 脒母体的含量，作为总残留量是不准确的。 气相 ０　 引言 色谱法是先将双甲脒在碱性条件下水解为２ ，４⁃二 甲基苯胺，再用七氟丁酸酐对其进行衍生，整个操 双甲脒作为一种杀螨剂，可用来防治螨害，而 作过程复杂繁琐，且过程中使用的七氟丁酸酐有 在农业生产中得到广泛应用，作为蜂药还可用于 ［１］ 剧毒，对身体有害。 ＧＣ⁃ＭＳ 法是在酸性环境中将 防治狄瓦氏螨引起的蜂病 。 然而双甲脒具有一 双甲脒水解为２ ，４⁃二甲基苯胺，然后对其含量进 定毒性，且其主要代谢产物２ ，４⁃二甲基苯胺具有 行分析，虽然避免了使用有毒试剂，但前处理过程 毒性、致癌性，对人类的身体健康具有一定的危 ［２］ 仍然较为复杂，耗时长。 本研究采用固相微萃取 害 。 因此我国农业部、卫生部将其列为高毒性 ［３］ 的前处理方法，具有操作简便、无需消耗有毒有机 药物并禁止其使用 。 世界上多数国家也对其在 ［１２］ 溶剂、分析时间短等一系列优点 ，再结合具有高 食品中的残留限量作了明确的规定，如欧盟、 日本 灵敏度和高选择性的气相色谱串