兽用双黄连注射液中非法添加解热镇痛类药物的高效液相色谱检测法.pdfVIP

6 试验研究 殖与饲料2017 年第4 期 · · 兽用双黄连注射液中非法添加解热镇痛 类药物的高效液相色谱检测法 周芷锦 罗成江 陈晓林 郭炫君 林仙军 浙江省兽药饲料监察所，杭州 311101 摘要 建立了高效液相色谱法测定兽用双黄连注射液中非法添加4 种解热镇痛类药物的方法。采用Wa- 以磷酸盐缓冲液（ ters Symmetry C18（4.6 mm ×250 mm ，5.0 μm ）色谱柱分离4 种解热镇痛类药物， pH 值7.0 ）- （ ，流速 ，采集的波长范围 甲醇 65 ∶35 ）为流动相 1.0 mL/min ，进样量 10 μL ，采用二极管阵列检测器进行检测 结果显示， 190 ～400 nm ，分辨率为 1.2 nm ，记录260 nm 处的色谱图。 4 种解热镇痛类药物的浓度在 1 ～100 μg/mL 范围内的线性良好，相关系数 均为0.999 9 ，回收率在97.8% ～100.8% ，相对标准偏差在0.9% ～4.0% ，检 测限1.0 mg/mL。本方法快速、准确，可用于兽用双黄连注射液中非法添加解热镇痛类药物的定性和定量检测。 关键词 高效液相色谱法；兽用双黄连注射液；解热镇痛类药物 兽用双黄连注射液在兽医临床上应用广泛，主 PDA 二极管阵列检测器）（美国Waters 公司）； [1] 由 （ ）； 要用于预防和治疗畜禽上呼吸道感染等疾病 。 AG-285 电子天平 Mettler 公司 DELTA320 pH 计 于此类症状通常伴有发热、红肿、疼痛等症候群出 ）； （昆山市 （Mettler 公司 KQ-500E 型超声波清洗器 现，因而，一些不良兽药生产企业，为提高所谓的 超声仪器有限公司）。 “疗效”，进而提高其产品市场占有率，往双黄连注 2 ）对照品。安乃近（批号 100002-200605 ）、对乙 [2] （批号 射液中非法添加解热镇痛类药物 。由于解热镇痛 酰氨基酚 1000 18-200409 ）、安替比林 类药物的不当使用，使可食性动物组织中的解热镇 （ 对 （100506-200301 ）和氨基比林 100503-200302 ） 痛类药物有残留的风险。经大量调研发现，双黄连 照品均来自中国食品药品检定研究院，含量均大于 注射液中可能添加的解热镇痛类药物有安乃近、对 99.0% 。 乙酰氨基酚、安替比林和氨基比林。 3 ）试剂。三乙胺、磷酸二氢钠、氢氧化钠均为分 然而，关于中兽药双黄连注射液中添加该类药 析纯；甲醇，色谱纯，Merck KGaA 公司；水为超纯 物的检测方法较少。二极管阵列检测技术具有灵敏度 水。 [3] ，近年 [4] ，取金银花、 高、准确性好等优点 。因而 来常用于微量 、痕 4 ）阴性双黄连注