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作业指导书 直读光谱仪作业指导书 本机须由熟悉直读光谱仪的性能、操作和安全要求的持证操作者操作。 1.开机步骤 1.1 首先打开UPS 电源开关：接通市电，持续按面板上的开/关机键1 秒以上。 1.2 打开稳压电源开关。 1.3 打开真空泵抽真空：开启真空泵开关等待两分钟后，再打开球阀阀门。 1.4 开启仪器主电源开关。 1.5 打开高纯氩气供应，调整输出压力为0.3～0.4MPa 。 1.6 开启计算机主机、显示器等其它附属设备，启动仪器操作软件，等待真空状 态显示为绿色（表示真空正常），开启仪器高压开关，仪器开始进入待机稳定状 态，仪器稳定后 （高压开启两小时以上），即可进行分析操作。 2.关机步骤 2.1 退出仪器操作软件，关闭计算机主机及显示器等其它附属设备。 2.2 关闭仪器高压开关，关闭仪器主电源开关。 2.3 关闭真空球阀阀门，关闭真空泵电源开关。 2.4 关闭氩气供应。 2.5 关闭稳压电源开关。 2.6 关闭UPS 电源开关，持续按面板上的开/关机键1 秒以上。 3.光谱仪特别注意事项： 3.1 在仪器较短时间内不工作的情况下（如过夜），保持主机电源及真空系统常开， 以保持仪器的稳定状态。 3.2 如果要进行仪器维修或保养，请将高压开关关闭，维修维护操作结束后再开 启。 3.3 如遇节假日等仪器较长时间不需使用的情况下可关闭仪器 （当仪器长期关闭 再开启时，抽真空过程需要较长时间），禁止在不明情况下，松动或拆卸真空通 路连接头等。 1 作业指导书 3.4 仪器没有满足真空条件情况下，禁止开启高压开关，以免损坏相关元器件。 4.样品检测 4.1点击 “方法”菜单，从展开的下拉式菜单中选中 “打开”选项。 4.2窗口将弹出分析程序对话框，根据你的样品类型选择相应方法程序，你所选 择的方法名称将在状态栏显示（软件启动时，将自动载入前次使用的分析程序）。 4.3用电极刷清扫电极。 4.4将制备好的样块置于火花台上，确保样块表面能完全覆盖激发孔。 4.5样品测量： 4.5.1按下开始按钮进行测量，也可以通过点击键盘上的功能键F2或软件的绿色 图标来开始测量，将听到火花激发的声音，测量结束后，分析结果自动显示在屏 幕上。 4.5.2将样块拿开，用电极刷将电极清理干净，重复进行第二次测量，将两次结 果进行比对，如果重复性不好，再进行第三次测量。 4.5.3假如重复性结果满足分析要求，点击软件工具栏的蓝色图标或F4功能键结 束此次分析。 4.6检查激发点： 4.6.1理想的激发点应该具有清晰的轮廓，外围有一圈黑色的金属边缘，中间是 激发坑。 4.6.2假如样块出现激发白点的话，请检查以下几项： a.样块是否有包容物； b.氩气质量是否有保障； c.是否有外界气体混入； d.样块制备是否理想。 4.7将分析结果保存、打印或输出等其它操作。 4.8未知样品分析之前，可以对标准样品进行分析，考察标样的分析结果，判断 是否需要进行类型校准（灵活使用类型校准，可以使样品分析数据更可靠，更准 确）。 4.9类型校准 4.9.1测量控样：在火花台上放好相应的控制样品，单击F2或按F2键，激发样 2 作业指导书 品，至少激发3次，点击软件工具栏的蓝色图标或F4功能键，求出平均值。计算 机自动计算并显示控制样品校准数据，单击OK接受数据，单击Cancel取消控制 样品校准数据，数据取消后，可以重新进行校准。 4.9.2应用控样：调出类型校准的数据，激发控样检查测量值与标准值是否一致， 若正确，可进行样品分析；否则，应进行仪器校准。 4. 10仪器校准： 通常在以下情况，需要进行仪器校准，即完全标准化： a.清理了火花台内部； b.清理了光路； c.改变基体； d.更换了氩气瓶或调整了氩气流。 5.注意事项 5.1 通常要求分析样品的直径大于18mm，样品厚度大于2mm 。 5.1 样品每激发一次，改变一次位置，分析间隙3~6mm，并清刷电极。 5.2 样品激发面要光滑且纹路一致，保持激发面清洁，不得用手触摸磨好的激发 面。 5.3 标准样品与试样激发面粗糙度应保持一致。 5.4 试样背面有油污、铁锈时，可用砂轮或砂纸清除之。 5.5 每次使用后，作好清洁工作和运行记录。 6.维护保养： 6.1