凌檬酸综述.docVIP

柠檬酸摘要：柠檬酸作为一大有机酸，广泛应用于有关行业，为此对于其量的测定至关 重要。例如在食品中，柠檬酸作为添加剂，其含量是检测食品质量的一项重要指标。 本综述简述了柠檬酸测定的方法， 如高效液相色谱法、 反相高效液相色谱法、 离子色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法等。关键词：柠檬酸；测定方法；高效液相色谱法；反相高效液相色谱法；离子色谱法；气相色谱法 1． 前言 柠檬酸是一种广泛存在于动植物组织和各种水果、蔬菜中的有机酸，与人类 的健康密切相关，可增强人体的正常代谢。 由于其物理性能、化学性能、衍 生物的性能,被广泛应用于一些食品加工领域。 如用于各种饮料、 汽水、 葡萄酒、 糖果、饼干、罐头果汁、乳制品等食品的制造。在食品上，柠檬酸的含量对其 味道的影响很大，并且在某些食品的品质指标测定的一大指标。但是柠檬酸的使 用范围是受到严格限制的，不能无限制的添加。为此，如何定性和定量的测定 柠檬酸的含量有重要的意义。 目前，测定柠檬酸的方法有高效液相色谱法、反相高效液相色谱法、离 子色谱法 、气相色谱法 、微分电位溶出法 、毛细管电泳法 、动力学法 、 酶法等。现将各种测定方法在柠檬酸测定中的使用逐一介绍。 2． 分析方1 高效液相色谱法（HPLC） 高效液相色谱法（HPLC） 高效液相色谱法是目前应用最多的色谱分析方法,高效液相色谱系统由流动 相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成. 与经典液相色谱 相比有以下优点:速度快、分辨率高、灵敏度高、色谱柱可反复使用、样品量少 且易回收等。 利用高效液相色谱法测定柠檬酸有以下优点：能够直接进行检测，避免杂质 等的影响；测定方法简便，时间短，结果准确。特别是对于芳香族有机酸和多元 酸,已被广泛用于各种食品和天然物中有机酸的测定。王永军等在利用HPLC 检测方法时，建立了一种准确对发酵液中柠檬酸含量测定的仪器方法,在检测范 围6～16mg/ mL 之间呈线性, R = 0. 999 7 , RSD 为±0. 8 %～1. 2 %( n = 6) , 最低检测浓度为0. 02mg/mL。这种方法简单、灵敏、重现性好，避免了由于化学 转化所引起的 测定误差，以及发酵液中色素的影响。 对于采用HPLC法测定柠檬酸的方法，在文献中有很多。刘加兰等 用 Atlantis C18(5μm，4．6×150mm)色谱柱，以0．05 mol／L Na2HPO4(pH 2．8) 溶液做流动相，流速0．8mL／min，紫外检测波长210 nm，一次性分离柠檬酸发 酵液中的草酸、苹果酸、a一酮戊二酸、柠檬酸、富马酸、乌头酸、柠康酸气相色谱法（GC） 气相色谱法（GC） 气相色谱法，是根据试样中各物质物理性质的不同,在气相和固定液液相间 分配系数的不同，汽化后的试样被载气“载入”色谱柱分析，组分在两相间进行 分配，由于固定相的吸附（或溶解）能力因组份不同有所差异，从而达到分离的 目的。气相色谱与不同检测器联用，可以大大提高检测灵敏度，例如气相—质谱 （GC—MS）就是一种具有高分离、高灵敏度、分析速度和鉴定能力的分离技术， 现在很多分析研究都采用该法。 杜曦等[26]利用衍生化气相色谱法分离测定葡萄、葡萄酒中多元有机酸；通过 不同酯化方法的比较，选择在N，N一二甲基甲酰胺非质子溶剂中，利用碘乙烷与 多元有机酸的四甲基铵盐反应制备各酸相应的乙酯， 在SE一30色谱柱上利用程序 升温进行分离，同时采用内标法鉴定分析了葡萄、葡萄酒中的多种多元有机酸， 并比较测定了葡萄和葡萄酒中多元有机酸的含量。 该方法定量测定的回收率都﹥ 95%，相对标准偏差﹤5.0%。其中适宜的温度变化程序为：任清建立毛细管气象色谱分析方法，在GC-9AM 上采用石英毛细管色谱柱 SE-30(30m×0.25mm)，柱温180。汽化室及检测器（FID）温度均为250。载 气高纯氮，流速100mL/min，分流比60:2。样品内添加酒石酸，用N,O-双（三甲 基硅烷）乙酰胺（BSA）硅烷化，经SE-30毛细管柱色谱分离，氢火焰离子化检测 器检测， 同时测定动物饲料添加剂中富马酸、 乳酸和柠檬酸的含量。 邓丛蕊[28 ] 利 用离子交换树脂分离、富集葡萄酒中总有机酸并直接在树脂界面上乙酯化,结合 气相色谱/ 质谱法,鉴定并分析了葡萄酒中柠檬酸等21 种有机酸。3. 结论 柠檬酸的测定方法有很多,但各有各的适用范围与优缺点。选择适宜的提取 分离和分析测定方法,除了要考虑所测试样的性质外,还要考虑试样中其它组份 对柠檬酸量的干扰。 目前,色谱法作为基本分析方法,已经成为测定柠檬酸的主流。检测器、色谱 柱联用(色谱- 质谱联用等) 技术的发展,解决了传统液相检测器灵敏度和选择 性不够的缺点,提供了可靠、精确的相对分子质量及结构信息,简化了试验步骤