化工专业(部分)实验讲义–祝阳.docVIP

荆楚理工学院 化学工程与工艺专业实验讲义 化学工程与工艺专业教研室 化工与药学院  目录 实验一 中空纤维超滤膜分离实验 1 实验二 变压吸附实验 1 实验三 超滤、纳滤、反渗透多功能膜分离实验 4 实验四 乙苯脱氢制苯乙烯 8 实验五 反应精馏实验 13 实验六 共沸精馏实验 17 实验七 管式反应器流动特性测定实验 23 实验八 连续均相管式循环反应器中的返混实验 27 实验一 中空纤维超滤膜分离实验 膜分离技术是近几十年迅速发展起来的一类新型分离技术。膜的种类很多，中空纤维超滤膜是其中之一。中空纤维超滤膜广泛用于双组分或多组分的溶质和溶剂的分离、分级、提纯和富集操作过程。该过程的特点是：处理对象无象态变化，节能，分离效率高，设备简单，占地面积小，操作方便等。 一、实验目的 1．了解膜分离的主要工艺设计参数。 2．了解液相膜分离技术的特点。 3．训练并掌握超滤膜分离的实验操作技术。 4．熟悉浓差极化、截流率、膜通量、膜污染等概念。 二、实验原理 膜分离是近数十年发展起来的一种新型分离技术。常规的膜分离是采用天然或人工合成的选择性透过膜作为分离介质，在浓度差、压力差或电位差等推动力的作用下，使原料中的溶质或溶剂选择性地透过膜而进行分离、分级、提纯或富集。通常原料一侧称为膜上游，透过一侧称为膜下游。膜分离法可以用于液-固（液体中的超细微粒）分离、液-液分离、气-气分离以及膜反应分离耦合和集成分离技术等方面。 膜分离单元操作装置的分离组件采用超滤中空纤维膜。当欲被分离的混合物料流过膜组件孔道时，某组分可穿过膜孔而被分离。通过测定料液浓度和流量可计算被分离物的脱除率、回收率及其他有关数据。 原料液采用聚乙烯醇溶液，经中空纤维膜后，用比色法测量原料液，超滤液和浓缩液的浓度。 三、实验装置及药品 中空纤维超滤膜组件规格为:PS10截留分子量为10000，内压式，膜面积为0.1m2,纯水通量为3～4L/h；PS50截留分子量为50000，内压式，膜面积为0.1m2,纯水通量为6～8L/h；PP100截留分子量为100000，外压式，膜面积为0.1m2,纯水通量为40～60L/h。 图1 中空纤维膜分离实验装置流程图 1-原料液水箱 2-循环泵 3-旁路调压阀1 4-阀2 5-膜组件PP100 6-浓缩液阀4 7-流量计阀5 8-透过液转子流量计 9-阀3 10-膜组件PS10 11-浓缩液阀6 12-反冲口 13-流量计阀7 14-透过液转子流量计 15-压力表 16-透过液水箱 17-反冲洗管路 18-反冲洗阀门 实验物料采用聚乙二醇水溶液，分离后的物质采用分光光度法测定。 分析试剂： 聚乙二醇：MW2000；冰乙酸；次硝酸铋；碘化钾；醋酸钠； 实验仪器：分光光度计，容量瓶、移液管若干。 四、实验步骤 按工艺流程图连接好管路。 在槽C1内放入清水。 检漏。磁力泵充满液体，通电启动，各管路出口阀门关闭，视个接口有否漏液现象，若有漏，必须解决倒不漏为止。 检查各液流是否畅通。在一定流量和压力下运转数分钟，观察浓缩液和超滤也均有液体出现，说明组件正常。 系统清洗。系统处理一定浓度的料液，停车后，用清水清洗系统。方法释放掉系统存留的料液，接通清洗水系统，开泵运转10~15分钟，清洗污水经F17放入下水道。停泵，并切断电源。 加保护液。停泵，放净系统的清洗水，从保护液槽加入保护液，保护液的作用是纺织纤维膜被细菌“吞食”。保护液的组成约1%的甲醛水溶液，夏季气温高，停用两天之内可以不加，冬季停用五天之内可以不加，超过上述期限，必须有效地加入保护液。下次操作前方出保护液，并保存，下次继续使用。 五、数据处理 测量不同条件下的原料液、超滤液和浓缩液的浓度，计算截留率。 1、料液截留率 聚乙二醇的截留率R ，式中，C0为原料初始浓度，C1为透过液浓度。 2、透过液通量 ，式中，V为渗透液体积，S为膜面积，θ为实验时间。 3、浓缩因子 ，式中，N为浓缩因子，C2为浓缩液浓度。 六、实验注意事项 1、泵启动之前一定要“灌泵”，即将泵体内充满液体。 2、样品取样方法： 从表面活性剂料液储罐中用移液管吸取5mL浓缩液配成100mL溶液；同时在透过液出口端和浓缩液出口端分别用100mL烧杯接取透过液和浓缩液各约50mL，然后用移液管从烧杯中吸取透过液10mL、浓缩液5mL分别配成100mL溶液。烧杯中剩余的透过液和浓缩液全部倒入表面活性剂料液储罐中，充分混匀后，随后进行下一个流量实验。 3、分析方法： PVA浓度的测定方法是先用发色剂使PVA显色，然后用分光光度计测定。 首先测定工作曲线，然后测定浓度。吸收波长为690nm。具体操作步聚为：取定量中性或微酸性的PVA溶液加入到50