氢气还原法测定三碘化铑中铑含量.pdfVIP

2012年2月 第一期 结金 19 氢气还原法测定三碘化铑 中铑含量 魏 小娟 刘秋香 潘剑明 陈波 马银标 (浙江省冶金研究院有限公司 杭州 310011) 摘 要：采用氢气还原法对三碘化铑 中铑含量进行测定。确定了三碘化铑煅烧过程和氢气还原过程中的 最佳分析条件，并与电感耦合等离子体发射光谱法对同一样品的分析结果作比较。结果表明，本 法具有准确度高、精密度高、回收率好、分析成本低等优点。加标回收率为99．60％～100．79％，相 对标准偏差 l％。 关键词：铑 ；氢气还原法；电感耦合等离子体发射光谱法 三碘化铑标样 (购 自Sigma—Aldrich试剂公司)氢气 0 引言 (高纯)，氮气 (高纯) 当前全球范围的能源短缺 日趋严重，作为优 良 1．3 样品分析程序 原子经济的典型，羰基合成技术近年来取得了长足 将石英舟在烘箱中烘至恒重，称取 5．Og三碘 发展，该技术主要 以三碘化铑作为反应的催化剂。 化铑样品于石英舟中，将其放人马弗炉中，700％保 三碘化铑中铑的含量，直接影响催化剂的催化效 持4小时，取出冷却至室温。将其放人管式氢气还 率，是评价催化剂催化性能的一个重要方面 。因此 原炉中，先通氮气除去炉中的氧气，再通氢气还原， 对三碘化铑中铑含量的测定方法进行研究，建立一 650~C保持2小时，维持氢气的氛围，冷却到200~C， 种有效测定三碘化铑 中铑含量的方法具有重要意 改通氮气，冷却至室温，取出称量。 义。 2 结果与讨论 目前测定铑的方法主要有分光光度法E¨，电化 学方法_2 ]，X射线荧光光谱法_5~6_，高效液相色 氢气还原法测定三碘化铑 中铑含量分为两个 谱法[ ，原子吸收光谱法[ ，电感耦合等离子 过程：首先将三碘化铑进行分解处理，使三碘化铑 体发射光谱法[巧 ，电感耦合等离子体质谱 变成氧化铑；再用氢气进行还原，这样能够有效的 法_1，重量法 ，但对三碘化铑中铑含量测定方法 消除碘对后面氢气还原过程 的影响。具体过程如 的研究仍未见报道。本工作采用氢气还原法对三 下 ： 碘化铑中铑含量进行测定，探讨了氢气还原过程的 煅烧过程 ： 最佳条件，并与电感耦合等离子体发射光谱法对同 4RhI3+302垫2Rh203+6I2 一 样品的分析结果作 比较，结果表 明重量法测定三 氢气还原过程 ： 碘化铑具有精确度高，回收率好的优点，适合三碘 Rh203+3H2查垫2Rh+3H20 化铑样品的分析。 2．1 煅烧温度和时间对三碘化铑煅烧过程的影响 1 实验部分 在煅烧过程中，温度太低，三碘化铑不能完全 分解，对同一三碘化铑样品进行多次实验。结果表 1．1 仪器 明，温度大于6OO℃，时间大于4小时，三碘化铑能 Optima7000DV电感耦合等离子体发射光谱仪 够完全分解 。 (美国珀金埃尔默仪器有限公司)，管式氢气还原 2．2 还原温度、氢气流量和还原时间对氢气还原 炉，烘箱，马弗炉，分析天平，石英舟 过程的影响 1．2 试剂与标准溶液