纳米材料测试分析技术-扫描电镜.ppt

在光学显微镜的完善和发展过程中，人们发现：不管如何完善光学显微镜的透镜和结构，其放大倍数和分辨率总是被限定在1000多倍和几百纳米的水平，不可能再有所新的突破。 §3.1 扫描电子显微镜SEM：Scanning electron microscope 1935年：德国的Knoll提出了扫描电镜(SEM)的概念; 1942：Zworykin. Hillier, 制成了第一台实验室用的扫描电镜。 1965年第一台商品扫描电镜问世。 电子与固体试样的交互作用 1．电子光学系统 [1]电子枪----满足亮度高、电子能量散布小 种类：钨灯丝、六硼化镧灯丝、场发射 场发射电子枪在低电压下仍有较高的分辨率，这点在生物医学上十分有用，因工作电压低使生物试样避免了辐射损伤。 电子枪室 电子枪 [2]聚焦透镜 不作成像透镜用，将电子枪的束斑逐级聚焦缩 小，从50微米缩小成几个纳米(越小分辨率越高)。 一般6 nm, 场发射 3 nm。 [3]样品室： 对真空要求较高 样品表面不同点，由于原子种类，表面高低，起伏，凸凹不一，导致样品表面不同点在被轰击时，发射二次电子的能力不同，数量不同，发射角度方向也不同，因此具有样品表面的特征。 三．扫描电镜的主要性能 3. 景深：指图像清晰度保持不变的情况下样品平面沿光轴方向前后可移动的距离。 氢氧化锌薄膜 — — 能谱仪 — — example 试样制备方法 扫描电镜结果分析示例 注射针头的扫描电镜照片 （a）粉体试样 粉体可以直接撒在试样座的双面碳导电胶上，用表面平的物体，例如玻璃板压紧，然后用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒。当颗粒比较大时，例如大于5μm，可以寻找表面尽量平的大颗粒分析。也可以将粗颗粒粉体用环氧树脂等镶嵌材料混合后，进行粗磨、细磨及抛光方法制备。 * 后来，人们终于发现：是显微镜所使用的光源限制了光学显微镜的放大倍数和分辨率的进一步发展。因为，可见光的波长在390纳米到760纳米之间，而显微镜的分辨率最多也只能是其所使用光源的半波长的大小，所以光学显微镜的理论极限分辨本领也就在200纳米左右 。 　　一束细聚焦的电子束轰击试样表面时，入射电子与试样的原子核和核外电子将产生弹性或非弹性散射作用，并激发出反映试样形貌、结构和组成的各种信息，有：二次电子、背散射电子、阴极发光、特征X 射线、俄歇过程和俄歇电子、吸收电子、透射电子等。 样　　品 入射电子 俄歇电子 阴极发光 背散射电子 二次电子 X射线 透射电子 Secondary Electrons (SE) Incident Electron Secondary Electron 入射电子将样品中的电子轰出样品之外的那部分电子，能量 小于50eV Backscattered Electrons (BE) Incident Electron Backscattered Electron 入射电子经过试样表面散射后改变运动方向后又从试样表面反射回来的电子 一、扫描电镜的主要结构 　　主要包括有电子光学系统、扫描系统、信号收集系统、图象显示和记录系统、电源和真空系统等。 　　透射电镜一般是电子光学系统（照明系统）、成像放大系统、电源和真空系统三大部分组成。 比　较 较好真空环境，费用高 冷场和热场 2. 扫描系统：扫描发生器和扫描线圈 （1）使电子束偏转在样品表面有规则扫动（2）改变扫描像的放大倍数 3. 信号收集系统 扫描电镜的物理信号主要为（1）二次电子（2）背散射电子。 [1] 收集二次电子时，为提高有效立体角，常在收集器前栅网上加上+250V偏压，使离开样品的二次电子走弯曲轨道，到达收集器，提高收集效率，而且即使在十分粗糙的表面，包括凹坑底部或突起外的背面部分，都能得到清晰的图像。 [2] 背散射电子能量较高，受偏压影响较小，仍沿出射直线方向运动，收集器只收集直接沿直线到达栅网上的电子。 二、工作原理 由电子枪发出的电子束在加速电压作用下，经过三个磁透镜聚焦成直径为5nm或更细的电子束。在扫描线圈的控制下，使电子束在试样表面进行逐点扫描。电子与试样作用产生二次电子、背散射电子等各种信息，观察试样形貌时，检测器主要是收集二次电子和部分背散射电子，信号随着试样形貌不同而发生变化，从而产生信号衬度，经放大器放大后调制显像管的亮度。 放大倍数 扫描电镜的放大倍数定义为显示荧光屏边长与入射电子束在 样品上扫描宽度之比。 扫描电镜的放大倍数十几倍到20万倍，介于光学显微镜和透射电镜之间 2. 分辨本领 显微镜能够清楚地分辨物体上最小细节的能力叫分辨本领 一般情况下，人眼的分辨本领为0.1—0.2mm，光学显微镜的分