中国药品检验基准操作细则2010年版pH值测定.docVIP

检 验 操 作 程 序 文件编号：TP-0608 页号：1/4 pH值测定标准操作程序 版本号： 生效日期： 文件内容： 1、主题内容和适用范围………………………………………………………………………2 2、引用标准……………………………………………………………………………………2 3、简介…………………………………………………………………………………………2 4、仪器校正用的标准缓冲液…………………………………………………………………2 5、操作程序……………………………………………………………………………………3 6、更改信息…………………………………………………………………………………4 颁发部门： 质量管理部。 分发清单： QC办公室、中药室、化学室、稳定性考察室。 编写人 审核人 审核人 审核人 批准人 部门 质量部QC 质量部QC 质量部QC 质量部QA 质量副总 姓名 签名 日期 1 主题内容和适用范围 本程序规定了pH值的测定方法和各种标准缓冲液的配制及保存方法，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。 本程序适用于药品的pH值测定。 2 引用标准 中国药典2010年版一部附录Ⅶ G和二部附录Ⅵ H“pH值测定法”、中国药品检验标准操作规范2010年版P172“pH值测定法”。 3 简介 pH值测定法是测定水溶液中氢离子活度的一种方法。 pH值即水溶液中氢离子活度（以每1000毫升中摩尔数计算）的负对数，pH=-lgaH+。实际测定中并不能测得单个氢离子的活度，只能是一个近似的数值。目前广泛应用的pH标度是pH的实用值。它是以试验为基础的，其定义为： pH=pHs+(E-Es)/k E与Es分别为电池中含有供试液与标准液时测得的电动势。pHs为标准液的已知pH值。k为与温度（t, ℃） 于±0.02pH单位。如大于此偏差，则应仔细检查电极，如已损坏，应更换；否则，应调节斜率，使仪器读数与第二种标准缓冲液的标示pH值相符合。 重复上述定位与核对操作，直至不需要调节仪器。读数与两标准缓冲液的标示pH值相差不大于0.02pH值单位。 5.4按规定取样或制备样品（配制供试液用水同配制标准缓冲液用水），置小烧杯中，用供试液充分淋洗电极数次，然后用滤纸吸干，再将电极浸入供试液中，轻摇供试液平衡稳定后，进行读数。 对弱缓冲液（如水）的测定要特别注意，先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后，更换供试液进行测定，并重新取供试液再测，读数时，必须将供试液轻摇均匀，平衡稳定后再进行读数。直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05pH单位为止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定；二次pH值的读数相差应不超过0.1，取二次pH值读数的平均值为其pH值。 供试液的pH值大于9时，应选用适宜的无钠误差的玻璃电极进行测定。 5.5当pH值不需很精确时，可使用pH试纸或指示剂进行粗略比较。 6 更改信息 修订号 生效日期 变更原因、依据及详细变更内容 无 新规程。